一、引言

火花放电原子发射光谱分析法是一种常用的无机元素定量分析方法，广泛应用于材料、环境、医药、食品等行业。GB/T14203-2016是我国制定的火花放电原子发射光谱分析法通则，规定了该方法的定义、应用范围、方法原理、设备和试样制备、分析步骤等内容。

二、定义

火花放电原子发射光谱分析法是指在气体环境下，利用电极间放电产生的高温等离子体将试样原子激发到高能级，然后经过跃迁释放出特定波长的辐射能量，通过分析这些辐射能量的强度和波长来确定试样中各种元素的含量。

三、应用范围

火花放电原子发射光谱分析法适用于金属材料、非金属材料和其它颗粒物质中有限元素的定量分析。通常可以测定周期表中第三周期以上的大多数元素，检测限可达到ppm或更低。

四、方法原理

火花放电原子发射光谱分析法的方法原理主要包括激发、辐射和检测三个过程。

• 激发过程：通过火花放电产生高温等离子体，将试样原子激发到高能级。
• 辐射过程：激发的原子通过跃迁向低能级过渡释放出特定波长的辐射能量。
• 检测过程：将辐射能量通过单色仪分解成不同波长的辐射线，并通过光电倍增管等探测器测量辐射线的强度，从而得到试样中各种元素的含量。

五、设备和试样制备

火花放电原子发射光谱分析法的设备主要包括试样研磨机、火花发生器、单色仪、探测器等。试样制备过程中，要注意去除试样表面的氧化层和异物，并将样品压入准确的位置以获得精确的分析结果。

六、分析步骤

火花放电原子发射光谱分析法的分析步骤包括：试样制备、火花放电、辐射分析、数据处理等。

• 试样制备：将试样切割或打磨成合适大小的块状样品，并按照要求去除试样表面的氧化层和异物，将样品压入准确的位置。
• 火花放电：将试样置于电极之间，通过火花放电产生高温等离子体，使试样原子激发到高能级。
• 辐射分析：将经过跃迁释放出特定波长的辐射能量通过单色仪分解成不同波长的辐射线，并通过光电倍增管等探测器测量辐射线的强度。
• 数据处理：根据标准曲线或参比标样，计算出各元素的含量并进行结果评估。

七、总结

GB/T14203-2016规定了火花放电原子发射光谱分析法的通则，详细介绍了该方法的定义、应用范围、方法原理、设备和试样制备、分析步骤等内容。在实际应用中，需要注意试样制备过程中去除氧化层和异物，并将样品压入准确的位置以获得精确的分析结果。此外，还需要根据标准曲线或参比标样对分析结果进行评估。