萤石铝含量的测定EDTA滴定法GB/T5195.13-2017

萤石是一种常见的矿物，其化学式为CaF₂。萤石中含有各种金属元素，其中铝是重要的成分之一。因此，测定萤石中铝的含量对于了解该矿物的性质和用途具有重要意义。

实验原理

GB/T5195.13-2017标准中规定了使用EDTA滴定法测定萤石中铝的含量。该方法基于EDTA与铝离子形成的络合物在碱性条件下的稳定性不同的原理进行。具体步骤如下：

• 将待测样品溶解于HCl中，然后加入过量的NH₄Cl和NH₄OH，使得样品在弱碱性条件下稳定存在。
• 加入Eriochrome Black T指示剂，使得样品呈现红色。
• 以恒定速率向体系中滴加EDTA溶液，EDTA会与萤石中的铝离子形成络合物，并与指示剂竞争形成相应颜色变化的络合物。
• 当萤石中的所有铝离子都被络合完毕时，指示剂颜色由红变蓝。此时，记录所需的EDTA用量V。

根据反应方程式，可知1 mol EDTA能够与1 mol铝离子形成络合物。因此，通过计算EDTA的用量，可以推算出萤石中铝的含量。

实验步骤

1. 称取0.5 g左右的待测样品，加入100 mL锥形瓶中。
2. 加入10 mL HCl和20 mL NH₄Cl，振荡溶解。
3. 缓慢加入3 mL NH₄OH至样品中呈微碱性。
4. 滴加Eriochrome Black T指示剂，使样品呈现红色。
5. 以每秒2-3滴的速率滴加EDTA溶液，直至指示剂颜色由红变蓝。
6. 记录所需的EDTA用量V。

实验注意事项

• 实验过程中要严格控制萤石样品的质量和溶解条件。
• EDTA溶液应该新鲜配制，否则会对测量结果产生影响。
• 注意防止指示剂在EDTA加入前就因样品中Fe、Cu等离子的干扰而发生颜色变化，以免造成误差。

实验结果计算

根据反应方程式：

CaF₂ + Al^{3+ → Ca2+ + AlF₆3-}

可知，1 mol萤石中含有1 mol铝离子。因此，萤石中铝的质量分数计算公式如下：

铝的含量（%）= 26.98 × V × 0.01 / m

其中，V为EDTA用量（mL），m为样品质量（g）。

结论

本文介绍了使用GB/T5195.13-2017标准中规定的EDTA滴定法测定萤石中铝的含量的方法。该方法操作简便，结果精确可靠，可以为相关领域的科学研究和工业生产提供有力支持。