气相色谱法测定工业用丁二烯纯度及烃类杂质

工业用丁二烯是一种重要的有机合成原料，在制造聚丙烯、合成橡胶等方面具有广泛应用。但由于其生产过程中多种因素影响，其纯度和烃类杂质含量常常难以满足生产要求，因此需要对其进行严格的检测。

GB/T6017-2008标准规定了气相色谱法测定工业用丁二烯纯度及烃类杂质的方法。下面将详细介绍该方法的步骤：

仪器与试剂

• 气相色谱仪：至少包括进样口、色谱柱、检测器等部分。
• 色谱柱：采用高效率毛细管柱，常用的包括聚酰胺、聚苯乙烯、聚酯等材料。
• 检测器：通常采用火焰离子化检测器或热导检测器。
• 气体：氮气、氢气等。
• 试剂：有机溶剂（如乙腈、二氯甲烷等）、标准物质等。

样品制备

将工业用丁二烯样品加入适量的有机溶剂中，摇匀后放置一段时间，待其变为均相液体后即可进样。

操作步骤

• 将经过制备的样品注入气相色谱仪的进样口中，设定进样体积。
• 开启气相色谱仪的加热装置，升至色谱柱温度，保持一段时间以使色谱柱达到稳定状态。
• 打开检测器，调整检测器参数，确定烷基和烯基峰的位置。
• 记录峰面积，并计算出烯基峰的相对峰面积，从而得到工业用丁二烯的纯度。
• 根据烷基和烯基峰的相对峰面积比，计算出烷基和烯基杂质的含量。

结果分析

通过上述方法测得的工业用丁二烯的纯度和烃类杂质含量可以作为生产控制的依据。若发现纯度低或烃类杂质含量过高，则需要对生产流程进行调整以提高产品质量。