萤石砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法GB/T5195.19-2018

萤石是一种广泛应用于建筑、玻璃、化肥等领域的常见矿物质。砷是一种有毒物质，可能会与萤石共存于自然环境中。因此，在对萤石进行分析时，需要注意砷的含量问题。

二乙基二硫代氨基甲酸银光度法是目前较为常用的测定萤石中砷含量的方法之一。其主要原理是：利用二乙基二硫代氨基甲酸（EDTAA）与砷形成络合物，加入氢氧化钠后，络合物分解为游离砷和EDTAA，进一步与银离子反应生成沉淀物，通过测定沉淀物的光密度来计算样品中砷的含量。

具体操作步骤如下：

1. 取0.1g样品，加入30ml去离子水溶解。
2. 加入5ml 1.25% EDTAA溶液，静置10min。
3. 加入10ml 50%氢氧化钠溶液，加热至沸腾5min。
4. 冷却后，用10%盐酸调节pH至4.2-4.5。
5. 加入10ml 0.2mol/L硝酸银溶液，放置15min。
6. 用0.45μm滤膜过滤，洗涤至不含余银离子。
7. 将滤液转移到5ml比色管中，加入5ml去离子水和0.25ml 10%硝酸。根据白点法，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液比色。

上述方法测定萤石中砷的含量，可得到较为准确的结果。同时，在进行分析时，还应注意样品的存储和处理过程中尽量避免砷的污染。