钽铌化学分析方法氧量的测定GB/T15076.14-2008

钽铌材料广泛应用于航空、航天、核能、电子等领域，在这些领域中，对钽铌材料中含氧量的控制十分重要。因此，准确测定钽铌材料中的氧量对保障材料的质量和性能具有极其重要的意义。

1. 实验原理

钽铌样品与硫酸在高温下反应，将样品中的氧化物转化为硫酸根离子。然后使用碘作为指示剂，氢过氧化物作为还原剂，滴定过程中氧化还原反应达到平衡时，测得的滴定体积可以计算样品中氧化物的含量。

2. 仪器设备和试剂

• 滴定管、量筒、移液管等基本实验仪器
• 高纯硫酸、碘标准溶液、氢过氧化物标准溶液等试剂

3. 实验步骤

1. 将样品加入量热瓶中，加入高纯硫酸，然后加热至180℃，保持1小时，使样品中的氧化物转化为硫酸根离子。
2. 冷却后加入5 mL 5%碘标准溶液和10 mL 2%氢过氧化物标准溶液，加入去离子水调至刻度线，摇匀。
3. 滴定：用0.1mol/L硫酸标准溶液从滴定管中滴加，滴加至出现棕黄色沉淀即停止。重复3次滴定，取平均值计算。

4. 结果计算

样品中氧化物的含量W，按下式计算：

W=[(V₁-V₀)×N×M]/m

其中V₁为滴定体积的平均值（mL），V₀为空白对照试验时滴定剂消耗的体积（mL），N为硫酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L），M为氧化物相对分子质量，m为样品重量（g）。

5. 结论

本文介绍了一种测定钽铌材料中氧量的化学分析方法，该方法符合GB/T15076.14-2008标准。该方法操作简便、准确可靠，适用于钽铌等材料中氧含量的测定。