工业用碳酸氢铵砷含量砷斑法测定方法

碳酸氢铵是一种重要的化工原料，广泛应用于冶金、化肥等行业。然而，在生产过程中，由于各种因素的影响，很容易出现砷污染问题。因此，对碳酸氢铵中的砷含量进行准确测定显得尤为重要。

GB/T 6276.8-2010《工业用碳酸氢铵测定方法第8部分：砷含量砷斑法》规定了一种可靠的砷含量测定方法——砷斑法。该方法的操作简便，精度高，适用于工业用碳酸氢铵中砷含量的测定。

实验步骤

下面是碳酸氢铵砷含量砷斑法的实验步骤：

1. 将样品溶解到100mL容量瓶中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，用纯水定容至刻度线。
2. 取1mL样品溶液（相当于0.01g碳酸氢铵），加入含有5%二氧化钼、10%亚砜和2%醋酸的烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。
3. 将烧杯放在冰水混合物中降温至5℃，然后加入5mL浓硫酸（密度为1.84g/mL）并快速搅拌20秒钟，使其完全反应。
4. 将烧杯移出冰水混合物，放置在室温下静置30分钟，待沉淀形成后，将上清液倒掉。
5. 用纯水洗涤沉淀3次，每次用10mL纯水洗涤，然后用滤纸滤干。
6. 将滤纸上的沉淀转移到称量瓶中，用纯水定容至刻度线。
7. 取1mL溶液与1mL铜离子试剂（含有10%亚砜和2%醋酸）混合，放置5分钟后测量光密度值。

实验注意事项

碳酸氢铵砷斑法测定方法较为复杂，需要注意以下几点：

• 实验过程中要严格控制温度，避免影响结果的准确性。
• 溶液的配制应该精确，不得超过标线。
• 实验器皿应该干净、无水垢、无杂质等。
• 化学品的质量应该保证，特别是硫酸的纯度。

通过以上的操作步骤和注意事项，可以得到工业用碳酸氢铵中砷含量的准确测定结果。

总之，使用砷斑法测定工业用碳酸氢铵中砷含量是一种简单可行、精度高的方法。在实验操作中要注意严格按照步骤进行，并确保实验器材、药品等的质量。