海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定钒量GB/T4698.12-1996

引言：

海绵钛、钛及钛合金是一类重要的金属材料，广泛应用于航空航天、汽车、电子等领域。钒作为钛合金中的主要微量元素之一，对其力学性能和耐腐蚀性能有着重要的影响。因此，高精度测定钛合金中的钒含量具有重要意义。

实验原理：

本方法采用硫酸亚铁铵滴定法，将样品中的钒还原成五氧化二钒，然后用硫酸亚铁铵溶液滴定五氧化二钒，计算出钛合金中的钒含量。

实验步骤：

1. 样品准备：将0.5g左右的海绵钛、钛或钛合金样品粉末加入250ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸和2ml氢氟酸，放在80℃水浴中加热3小时，使样品完全溶解。
2. 还原反应：将上述样品溶液倒入500ml锥形瓶中，加入适量的硫酸和20ml过量的还原剂（5%的硫酸亚铁铵溶液），摇匀后放置30分钟，使所有的五价钒完全还原为二价钒。
3. 滴定反应：用0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液从滴定管中滴定至淡黄色为止，即可计算出样品中钒的含量。

实验结果：

本方法的测定范围为0.001%~0.1%，相对标准偏差为1%~5%。

结论：

本方法简便、快速、准确，适用于海绵钛、钛及钛合金中钒量的化学分析。