锆及锆合金化学分析方法第2部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T13747.2-2019

锆及锆合金是广泛应用于航空制造、核工业和化学工业中的重要材料。在生产过程中，需要对其进行化学分析，以确保产品质量。GB/T13747.2-2019标准规定了一种测定锆及锆合金中铁量的方法，即1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。

1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量

1,10-二氮杂菲（DDPA）是一种有机试剂，可以与铁离子形成紫色络合物。根据络合物的吸收特性，使用分光光度法来测定锆及锆合金中铁量。

具体步骤如下：

1. 样品准备：将锆及锆合金样品化为溶液，一般使用硝酸、盐酸等强酸进行消解和稀释，使得样品中铁离子的浓度范围适合测定要求。
2. 试剂配制：将DDPA试剂溶解于乙醇中，制成一定浓度的试剂溶液。
3. 加试剂：向样品中加入一定量的DDPA试剂溶液，并在震荡后让其静置15分钟左右，达到络合反应平衡。
4. 测定：使用分光光度计对样品进行测定，以确定样品中DDPA-Fe络合物的吸收值，从而计算出样品中铁的含量。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁量

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是一种常用的元素分析技术，可以对样品中的多种金属元素进行快速、准确的测定。

具体步骤如下：

1. 样品准备：将锆及锆合金样品化为溶液，并添加适量的内标元素，以消除样品制备和仪器操作过程中的误差。
2. 进样：将样品溶液注入ICP-AES分析装置中，经过气溶胶雾化和等离子体激发后，产生不同元素的特征光信，使用光谱仪进行检测。
3. 数据处理：对检测到的信号进行分析，计算出样品中铁元素的浓度。

通过ICP-AES技术可以同时快速、准确地测定锆及锆合金中多种元素的含量，包括铁元素。

总结

GB/T13747.2-2019标准规定了两种方法用于测定锆及锆合金中铁量的含量，即1,10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。这两个方法各有优缺点，根据不同的应用场景选择适合的方法进行化学分析，以确保产品质量。