钨矿石、钼矿石化学分析方法第4部分：铅量测定GB/T14352.4-2010

1. 原理

将经过前处理的样品与溴代萘酚反应生成的红色物质在420nm处进行比色测定，根据标准曲线计算出铅含量。

2. 试剂

（1）氧化铅质量浓度为1000μg/mL的标准溶液：称取精制氧化铅约0.2g，加入少量浓硝酸和少量蒸馏水，加热溶解，冷却后移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容。

（2）硝酸：纯分析试剂。

（3）氢碘酸：浓度为9mol/L的溶液。

（4）过滤膜：孔径为0.45μm的滤膜。

（5）溴代萘酚：质量浓度为1.0g/L的乙醇溶液。

3. 仪器

（1）分光光度计：可在420nm处读数，线性范围为0~0.40。

（2）电热板。

（3）移液管、量筒、容量瓶、滤器等。

4. 步骤

（1）样品前处理：

将经过粉碎、混匀的钨矿石、钼矿石样品取约0.5g，加入100mL三氧化二铁-氢氧化钠混合液中，在85℃下水慢搅拌2h，使矿物中的铅离子定量地转移到溶液中。然后用0.1mol/L的硝酸调节溶液pH值至2~3，再加入适量的氢碘酸（约10mL）。

（2）溴代萘酚比色测定：

将前处理好的样品移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀后过滤。取滤液10mL置于比色皿中，加入5mL溴代萘酚溶液和10mL氢碘酸，调节pH值为4.0~4.5，用蒸馏水补足至25mL，静置5min，进行空白试验。然后在分光光度计上在420nm处读数，记录下吸光度值。

（3）计算：

根据标准曲线计算出样品中的铅含量。

5. 结论通过本文介绍的化学分析方法，可以对钨矿石、钼矿石样品中的铅含量进行准确测定。这对于矿山企业在矿产资源勘探和开发过程中的环境保护具有重要意义。

此外，GB/T14352.4-2010标准中还包括了其他元素的测定方法，如锗量测定、镉量测定等。希望本文能够对相关行业从业人员在化学分析实验中提供一定的参考价值。

总之，正确选择试剂和仪器以及严格按照标准操作步骤进行铅量测定，是保证结果准确可靠的关键。同时，需要注意实验操作过程中的安全事项，使用防护设备，避免对人体造成伤害。