有机肥料中19种兽药残留量的测定液相色谱串联质谱法GB/T40462-2021

有机肥料在农业生产中得到广泛使用，而其中可能存在的兽药残留问题也引起了人们的关注。为了保障土壤、作物和人类健康，必须对有机肥料中的兽药残留进行检测。根据国家标准GB/T40462-2021，本文将介绍一种适用于有机肥料中19种兽药残留量测定的液相色谱串联质谱法。

一、试剂与仪器

试剂：乙腈、水、氢氧化铵、甲酸、乙酸乙酯、甲酸乙酯、二氯甲烷、乙酸乙酯、硫酸铵、氨水等。

仪器：液相色谱质谱联用仪、样品制备仪（如加压提取仪）、电子天平等。

二、样品的制备

将样品称取1g，加入50ml甲酸/乙酸乙酯混合溶液中，使用加压提取仪进行提取，离心分离。将上清液转移到10ml量瓶中，加满乙腈至刻度，摇匀即得待测样品溶液。

三、测定过程

1. 色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（4.6mm×100mm，3.5μm），保护柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（4.6mm×12.5mm，3.5μm）。

2. 流动相A：0.1%甲酸溶液；流动相B：乙腈。

3. 梯度洗脱程序：

4. 用测定过程中的样品溶液进行上述梯度洗脱程序的进样和分析，检测各兽药残留量。