氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法GB/T16484.23-2009

氯化稀土、碳酸轻稀土是一类被广泛应用于新材料、电子器件、催化剂等领域的材料。在对这些材料进行分析和评价时，需要采用一定的测试方法来确定它们的成分、含量等性质。本文将介绍一种常见的测试方法——测定碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法，该方法适用于氯化稀土、碳酸轻稀土等样品的化学分析。

1.实验原理

用浓盐酸将碳酸轻稀土试样中的碱金属化合物和少量氟化物等溶解。然后将溶液过滤，将残渣用水反复洗涤，于水中重溶，加入适量的硝酸及其它剂量使之转变为硝酸盐，蒸干至干燥再加热静置，使之完全分解，然后用水溶解并过滤，将滤液还原至锰的二价态，用铁氰化钾法滴定至终点，即可得到样品中酸不溶物量。

2.实验步骤

（1）称取0.5g左右碳酸轻稀土样品，加入50mL浓盐酸(1:1)，加热至沸腾，保持沸腾10min。

（2）将溶液过滤，将残渣用水反复洗涤，于水中重溶。

（3）加入适量的硝酸（约40-60mL），再加入一些亚硝酸钠，显色剂等剂量，使之转变为硝酸盐，蒸干至干燥（不超过110℃），再加热静置，使之完全分解。

（4）用水溶解并过滤，将滤液还原至锰的二价态，用铁氰化钾法滴定至终点。

（5）重复上述步骤3次，取平均值作为样品中酸不溶物量。

3.实验注意事项

（1）操作时应穿戴防护手套、口罩等防护用具，避免浓酸飞溅到皮肤和眼睛。

（2）仪器仪表要求高精度，严格遵守操作规程。

（3）实验完成后要及时清洗干净实验器材。

4.实验结果与分析

根据上述实验步骤，我们可得到碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定值。在实际应用中，还需要进行数据处理和分析，以确定样品的成分和含量等性质。

5.总结

本文介绍了氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法中的一种重要测试方法——测定碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。通过实验步骤和注意事项的介绍，读者可以加深对这种测试方法的理解，同时也能够更好地运用它来分析氯化稀土、碳酸轻稀土等样品的成分和含量。