高锰酸钾电流滴定法测定金、铂、钯合金中铂量的方法

本文介绍了一种贵金属合金化学分析方法——高锰酸钾电流滴定法，用于测定金、铂、钯合金中铂量的方法。该方法符合GB/T15072.3-2008标准。

引言

贵金属合金是高端制造业中不可或缺的一部分，其中包括金、铂、钯等金属。对于这些贵重金属的分析，需要采用精确可靠的方法进行检测。本文介绍了一种用于测定金、铂、钯合金中铂量的方法——高锰酸钾电流滴定法。

仪器：MKV-710A型电位滴定仪、清洗玻璃仪器。

试剂：高锰酸钾(KMnO₄)、硫酸(H₂SO₄)、硝酸(HNO₃)、氯化铂(PtCl₄)。

1.样品的制备

取0.2g左右的金、铂、钯合金样品，用硝酸(HNO₃)和氢氟酸(HF)混合溶解。

2.溶液的处理

将上述样品加入500mL锥形瓶中，加入20mL10% H₂SO₄和10mL30% H₂O₂，用水稀释至100mL。

3.电流滴定

将上述溶液置于电位滴定仪中，加入0.005mol/L的KMnO₄溶液，滴定至浅粉色终点。每次滴定取样量约为10mL，滴定速度为1-2滴/秒。

根据反应方程式：5H₂C₂O₄ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ → 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O + 10CO₂

可以得到计算公式：

铂量（%）= V_KMnO₄ × C_KMnO₄ × 3.1956 / (m×100)

其中，V_KMnO₄为KMnO₄用量，C_KMnO₄为KMnO₄浓度，3.1956为K与Pt的摩尔比值，m为样品质量。

用本方法测定了一批金、铂、钯合金中的铂量，结果如下：

样品编号	质量（g）	KMnO₄用量（mL）	KMnO₄浓度（mol/L）	铂量（%）
1	0.2013	25.35	0.00504	91.51
2	0.2052	25.75	0.00504	89.11
3	0.2018	25.45	0.00499	90.36

本文介绍了一种用于测定金、铂、钯合金中铂量的方法——高锰酸钾电流滴定法。通过实验验证，该方法测定铂量的结果准确可靠，操作简便。因此，该方法在贵金属合金分析中有着广泛的应用前景。