氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法GB/T16484.13-2009

GB/T16484.13-2009是针对氯化稀土和碳酸轻稀土等材料中氯化铵含量进行测定的标准方法。该方法的主要步骤包括样品的预处理、蒸馏和滴定三个部分。

在样品的预处理过程中，需要将粉末状的样品溶解在水中，并加入一定量的硝酸。然后通过加热使样品完全溶解，再用去离子水稀释至适当的容积。接着，在蒸馏过程中，将样品溶液与氢氧化钠和碳酸钠混合，并用硝酸调节pH值。之后，使用蒸馏装置对样品进行蒸馏，将其中的氯离子蒸出，并收集在含有少量水的硝酸溶液中。

最后，在滴定过程中，将蒸馏得到的溶液加入氯化银的溶液中，并通过滴定法确定氯化铵的含量。具体地，用氯化亚铁作为还原剂，将氯化银还原成氯化银离子，并观察反应结束点。当氯离子被完全滴定时，反应结束点即为氯化银离子产生灰白色沉淀的时刻。此时，记录消耗的氯化亚铁量，并计算出样品中氯化铵的含量。

总的来说，GB/T16484.13-2009所描述的氯化铵量的测定蒸馏-滴定法是一种准确可靠的分析方法，适用于分析氯化稀土、碳酸轻稀土等材料中的氯化铵含量，对于相关领域的科研和工程技术具有重要意义。