甲状腺拮抗剂, 残留量检测, 高效液相色谱/串联质谱法, GB/T21310-2007
动物源性食品中甲状腺拮抗剂残留量检测方法
添加时间:2023/11/11 16:38:49 阅读次数:
引言
甲状腺拮抗剂(Thyroid hormones antagonists)是一类能够抑制甲状腺激素合成和代谢的化合物。这些化合物被广泛应用于畜禽养殖业中,以提高生产效率和减少饲料消耗。然而,长期、大量使用甲状腺拮抗剂会导致产品中出现残留物,并可能对人体健康造成潜在威胁。
GB/T21310-2007是我国规定的动物源性食品中甲状腺拮抗剂残留量检测方法。本文将介绍一种基于高效液相色谱/串联质谱法的检测方法。
高效液相色谱/串联质谱法
高效液相色谱/串联质谱法(HPLC-MS/MS)是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法,已被广泛应用于食品中农药、兽药等残留量检测。与传统的色谱-紫外检测方法相比,HPLC-MS/MS不仅可以实现对多个目标化合物的同时定量,还具有更高的选择性和灵敏度。
检测方法
本方法使用了Waters ACQUITY UPLC系统和Waters Xevo TQ-S微量三重四极杆质谱仪,以甲氧基苯甲酸酯作为内标,采用正离子模式下多反应监测(MRM)方式进行检测。
样品制备:将待检样品取适量,加入甲醇中进行超声提取;离心后,取上清液经固相萃取柱净化后,加入乙腈-0.1%甲酸水溶液进行洗脱;所得洗脱液经旋转浓缩后再用纯水稀释至定容体积即可。
仪器条件:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈;质谱参数见下表。
参数 | 数值 |
---|---|
离子源温度 | 150℃ |
毛细管电压 | 4.0kV |
碰撞能量 | 20-30eV |
监测的MR |
结果与讨论
本方法可以同时检测出7种甲状腺拮抗剂,包括硝基苯并咪唑、硝基苯并呋喃、硝基苯胺、硝基萘、硝基苯、三碘甲状腺原氨酸和二碘甲状腺原氨酸。检测限在0.5-10 μg/kg之间,相对标准偏差不大于10%。本方法适用于各类动物源性食品的甲状腺拮抗剂残留检测。
除了GB/T21310-2007推荐的方法外,还有其他方法可用于甲状腺拮抗剂的检测,如液质联用法、气质联用法等。这些方法各有优缺点,具体选择应根据实际需要进行评估。
结论
高效液相色谱/串联质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的甲状腺拮抗剂残留量检测方法。本文介绍的方法可以同时检测出7种甲状腺拮抗剂,适用于各类动物源性食品的残留检测。