无机化工产品中硅含量测定通用方法还原硅钼酸盐分光光度法GB/T23842-2009

硅是无机化工产品中常见的元素之一，其含量的测定对于产品质量控制和研究开发具有重要意义。目前，广泛采用的硅含量测定方法包括火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、分子荧光光谱法、紫外分光光度法等。

其中，还原硅钼酸盐分光光度法是一种简便实用、准确度高的测定方法。该方法基于硅在氢氧化钠、硝酸和氯化铵混合溶液中还原成四氧化硅的特性，在硅存在的条件下，硅酸根与氯化钼酸根在酸性环境下形成钼蓝络合物，在660纳米处有明显的吸收峰。通过分光光度计测定样品溶液在660纳米处的吸光度，可以计算出硅含量。

具体操作步骤如下：

1. 取少量样品，粉碎或打粉，称取0.1~0.3克；
2. 加入5毫升硝酸、10毫升氢氧化钠，并用小火煮沸，使样品全部溶解；
3. 冷却后加入20毫升氯化铵，搅拌均匀；
4. 加入稀硫酸调节pH值至2-3，再加入少量氧化亚铁，使氢氧化钠还原成氢氧化铁；
5. 滴加硝酸，使还原反应终止；
6. 等温静置5分钟，过滤，用水洗涤滤渣，将滤液定容到50毫升；
7. 用分光光度计在660纳米处测定吸光度值；
8. 参照标准曲线计算硅含量。

总之，还原硅钼酸盐分光光度法是一种简单、快速、准确的无机化工产品中硅含量测定方法，可以为企业提供重要的质量控制手段和研发支持。