冶金级萤石锑含量的测定溶剂萃取原子吸收光谱法GB/T31312-2014

冶金级萤石是一种重要的工业原料，其中的锑含量对于生产质量有着极大的影响。因此，准确地测定冶金级萤石中的锑含量是非常重要的。本文将介绍一种使用溶剂萃取原子吸收光谱法GB/T31312-2014进行测定的方法。

实验步骤：

1. 样品制备：将约0.5g冶金级萤石粉末加入100mL锥形瓶中，加入10mL王水和10mL氢氟酸，用微波消解仪消解样品，待冷却后加入10%氨水至中性pH。

2. 萃取：将样品溶液转移至分液漏斗中，加入15mL 20%（V/V）的三丁基磷油-正己烷混合溶液，并摇匀。待两层液体完全分离后，取下有机相。

3. 原子吸收光谱法测定：将有机相用5mL 0.1%（M/M）硝酸乙酯溶解，放入原子吸收光谱仪中进行测定。根据样品的锑含量，选取合适的灵敏度和校准曲线范围进行测定。

注意事项：

1. 在样品消解和萃取过程中，应严格控制操作条件，避免产生环境污染和危害人体健康的气体。

2. 萃取溶液应使用新鲜的混合溶剂，以免影响萃取效果。

3. 原子吸收光谱仪在使用前应进行灵敏度测试和校准。同时，每批样品的测定结果应进行质量控制。

4. 本方法适用于冶金级萤石中锑含量的测定，对于其他物质的测定可能需要进行适当的改进。