无水高氯酸锂中水分的测定方法

1. 引言

无水高氯酸锂是一种重要的无机化工原料，在电池、陶瓷等领域有着广泛的应用。其品质与性能直接影响到制成品的质量与稳定性。因此，在生产过程中需要对无水高氯酸锂中的各项指标进行严格控制，其中水分含量是至关重要的一个指标。GB/T23835.3-2009中规定了无水高氯酸锂中水分的测定方法，本文将就该方法进行详细解读。

2. 仪器及试剂

2.1 称量器具：精密天平。

2.2 加热设备：电热板或油浴。

2.3 烘箱：恒温烘箱（105℃±5℃）。

2.4 试剂

• 甲苯：分析纯。
• 高氯酸锂：分析纯。

3. 样品制备

取无水高氯酸锂样品1g，加入烧杯中。在电热板或油浴上进行慢速升温，使其完全熔融，停留5min。将熔融的样品倒入铝皿中，放入恒温烘箱中，在105℃±5℃下干燥至恒重。

4. 操作步骤

4.1 取称量好的试样，放置于干燥器中，在105℃±5℃下干燥至恒重。

4.2 取出试样，冷却至室温。称重，并记录质量m1（g）。

4.3 将试样放入烧杯中，加入50ml甲苯，用玻璃棒搅拌均匀，放入恒温水浴中，在110℃±2℃下加热2h。

4.4 取出烧杯，过滤去除沉淀，将滤液倒入预干燥的铝皿中，放入恒温烘箱中，在105℃±5℃下干燥至恒重。

4.5 取出铝皿，冷却至室温。称重，并记录质量m2（g）。

5. 计算与结果表示

5.1 水分含量的计算公式为：

W=(m2-m1)×100%/m0

其中，W——样品中水分的质量分数，%；

m1——称取样品前后烘干皿的质量，g；

m2——称取样品后烘干皿的质量，g；

m0——样品的质量，g。

5.2 结果表示

按照计算公式计算出样品中水分的质量分数W，并保留两位小数。结果应该按照以下格式进行表示：

无水高氯酸锂中水分含量为W%。

6. 结论

GB/T23835.3-2009标准规定的无水高氯酸锂中水分的测定方法，通过对样品的烘干和加热、溶解等步骤进行严格控制，可以有效地测定出样品中水分的含量。在生产过程中，使用该方法对产品进行检验，可保证产品质量与稳定性。