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钨矿石、钼矿石化学分析方法第10部分:砷量测定GB/T14352.10-2010

添加时间:2023/9/2 9:54:45 阅读次数:

砷的测定可以采用各种方法,其中最常见的是比色法、原子荧光法、电化学法等。GB/T14352.10-2010标准是我国制定的关于钨矿石、钼矿石化学分析方法的标准之一,主要规定了砷量的测定方法。

根据该标准,砷量的测定可以采用火焰原子吸收光谱法或者逐步沉淀法。具体操作流程如下:

火焰原子吸收光谱法

  1. 将样品溶解,加入稀盐酸和稀硝酸混合液中,在温和的条件下加热蒸干。
  2. 加入盐酸与氯化亚铁对卤素还原,加入氢氧化钠沉淀杂质,并用氢氧化钠调节pH值。
  3. 加入氯化亚锑,用稀酸滴定消耗过量氯化亚锑后,再加入碘化钾,使剩余的氯化亚锑被氢碘酸氧化成碘离子。
  4. 加入氰化钠后,按比例加入汞盐,待反应完成后,使用火焰原子吸收光谱法进行测定。

逐步沉淀法

  1. 将样品溶解,加入氯化钠、氯化钡、氯化镁等试剂,经过逐步沉淀、分离、洗涤、干燥等处理,得到纯净的三氧化二砷沉淀。
  2. 将沉淀用稀氢氧化钠溶解,加入氯化亚锑,用稀酸滴定消耗过量氯化亚锑后,再加入碘化钾,使剩余的氯化亚锑被氢碘酸氧化成碘离子。
  3. 加入氰化钠后,按比例加入汞盐,待反应完成后,使用火焰原子吸收光谱法进行测定。

需要注意的是,在测定砷量时,应该使用纯净的实验室仪器和试剂,以避免干扰因素的影响。另外,操作过程中也应该注意个人防护,避免接触砷等有毒物质,以保证实验室安全。

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