铅及铅合金化学分析方法第12部分：铊量的测定GB/T4103.12-2012

1. 引言

铅及铅合金在现代工业生产和日常生活中广泛应用。其中，铊是一种有毒有害元素，存在于铅矿及其冶炼过程中，极易污染环境与人体健康，因此铊量的测定对于保护环境和人体健康具有重要意义。

2. 测定原理

本标准采用火焰原子吸收光谱法测定铊量，即将待测样品经预处理后通过火焰原子吸收光谱仪，通过吸收比较法计算出铊的含量。

3. 仪器设备

火焰原子吸收光谱仪、平衡烘箱、电子天平等。

4. 试剂和材料

氢氧化钠、硝酸、过硫酸钾、铊标准溶液等。

5. 操作步骤

(1) 取适量待测样品，加入一定体积的硝酸溶液中，在加热条件下消解。

(2) 加入过硫酸钾使溶液氧化，去除有机物质，并将铊转化为TlO₃^-。

(3) 转移样品至摇床瓶，加入氢氧化钠，进行反应生成TlOH，并用水稀释至一定的体积。

(4) 将样品通过火焰原子吸收光谱仪进行分析，记录吸收峰的吸收度。

(5) 取铊标准溶液进行同样的操作，并建立标准曲线。

(6) 根据标准曲线计算出样品中铊的含量。

6. 结论

本标准中采用火焰原子吸收光谱法测定铅及铅合金中铊量的方法较为准确和可靠，适用于工业生产和科研实验室中铊量的测定。