萤石总硫含量的测定燃烧碘量法GB/T5195.5-2006

萤石是一种常见的矿物，在工业生产中广泛应用。由于其中可能存在着硫化物等杂质，因此需要对其进行总硫含量的测定。

测定原理

总硫含量是指在样品中以硫元素的形式存在的全部化合物所含的硫的百分比。本方法采用燃烧碘量法测定萤石中的总硫含量。

样品经高温氧化后，生成SO2和H2O，SO2与KIO3反应生成I2，未反应的KIO3可以利用淀粉检出，由此计算出SO2的质量，从而得到样品中的总硫含量。

实验步骤

1.将样品称取约0.5g，置于铂制样品杯中，加入1g干燥的硝酸钠和0.5g硼酸混合物。

2.将样品杯放入前置加热器中进行预热，保持5分钟。

3.将前置加热器温度调至750℃，利用纯氧气进行燃烧，使样品完全氧化为SO2和H2O。

4.收集分离出的SO2，并通入含有10g/L KIO3、20g/L NaOH和0.1%淀粉的溶液中，生成I2。

5.用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定剩余未反应的KIO3，由此计算出SO2的质量。

结果处理

萤石中的总硫含量（以S计）的测定值应按下式计算：

其中，

• m——样品中硫的质量，g；
• V——用Na2S2O3标准溶液滴定未反应KIO3所消耗的体积，mL；
• n——Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/L。

以上即是萤石总硫含量的测定燃烧碘量法GB/T5195.5-2006的详细步骤和结果处理方法。