一、引言

锌是重要的金属元素之一，在冶金、电子、航空、军工等领域应用广泛。因此，锌精矿的化学分析具有重要意义。其中，铁元素是锌精矿中的主要杂质之一，铁量的测定对于锌精矿的加工和利用至关重要。本文将介绍一种测定锌精矿中铁量的常用方法——Na2EDTA滴定法（GB/T8151.3-2012）。

二、实验原理

Na2EDTA滴定法是一种比较常用的测定金属离子含量的方法，该方法利用EDTA与金属离子形成配合物的性质进行测定。在一定pH值下，EDTA能够与铁离子形成稳定配合物，其化学反应方程式如下：

Fe2+ + EDTA4- → Fe(EDTA)2-

溶液中铁含量的测定是通过向标准铁盐溶液中加入EDTA滴定剂，从而计算出溶液中可被EDTA滴定剂配位的铁离子的数量。

三、实验步骤

1. 试剂和设备准备：
   • Na2EDTA四钠盐（AR级）
   • 氢氧化钠(NaOH)
   • 磷酸二氢二钾(KH2PO4)
   • 饱和甘汞溶液
   • 0.1mol/L硝酸铁(II)溶液
   • 称量器具、容量瓶、移液管、酚酞指示剂等
2. 样品处理：
   • 将约0.5g锌精矿样品研磨成粉末，加入250ml锥形瓶中
   • 加入20ml浓盐酸，轻轻摇晃，放置30min
   • 用去离子水反复洗涤至无酸味
   • 加入40ml去离子水，加热沸腾，使Fe3+还原为Fe2+
   • 降温后加入4g氢氧化钠调节pH值到约8-9
3. 滴定操作：
   • 取适量标准铁盐溶液放入250ml锥形瓶中
   • 加入50ml去离子水和1.0g磷酸二氢二钾调节pH值到8.5-9.0，加入几滴饱和甘汞溶液作为指示剂
   • 用标准Na2EDTA四钠盐溶液以滴定管滴定至溶液颜色由红变为蓝紫色，每次滴定时需加入少量酚酞指示剂
   • 重复上述步骤3次，计算平均值，并记录用量
4. 数据处理：
   • 计算样品中Fe2+含量的公式如下：

   Fe(II) = (Vb - Va)×CFe(II)×50 / m

   • 其中，Vb为标准铁盐溶液滴定至终点的体积，Va为空白试验的滴定体积，CFe(II)为标准铁盐溶液中Fe2+含量的浓度（mol/L），m为锌精矿样品的质量（g）。

四、实验注意事项

• 操作过程中要注意安全，避免吸入粉尘和有毒气体
• 实验室环境和仪器要经常清洁和校准，以确保实验结果的准确性
• 滴定剂使用前要进行标准化处理
• 样品处理时要注意控制温度、pH值及反应时间等因素，避免对实验结果产生干扰

五、结论

Na2EDTA滴定法是一种测定锌精矿中铁量的有效方法，其操作简单，准确性高，可以广泛应用于锌精矿的化学分析中。