一、方法原理

高碘酸盐分光光度法是利用锰离子与高碘酸离子在强酸性条件下形成紫色络合物，通过分光光度计测定络合物吸收峰的光密度来确定锰的含量。该方法具有操作简便、准确度高等优点，适用于测定镁及其合金中锰含量。

二、试剂和仪器设备

试剂：

• 高碘酸钾
• 硝酸
• 硫酸
• 铵硫代硫酸盐
• 二甲基亚砜
• 吡啶
• 去离子水

仪器设备：

• 分光光度计
• 恒温水浴器
• 电热板
• 滤纸
• 量筒
• 洗瓶

三、操作步骤

1. 样品的准备

将待测样品取约1克，加入250 ml锥形瓶中，加入10 ml硝酸和5 ml硫酸，放在电热板上进行消解。消解过程中应注意加热控制，避免出现溢出。

2. 制备标准曲线

取五个不同浓度的锰标准液分别为0.2 mg/100 ml, 0.4 mg/100 ml, 0.6 mg/100 ml, 0.8 mg/100 ml, 1.0 mg/100 ml。将每个标准液分别转移至250 ml 锥形瓶中，加入适量的高碘酸钾后用去离子水定容至刻度，摇匀，得到五种不同浓度的锰标准液。

3. 进行测定

取待测样品消解液5 ml，加入10 ml高碘酸钾溶液和1.0 ml吡啶溶液，用去离子水定容至25 ml。将所得溶液置于分光光度计中，测定吸收峰处的光密度值。

4. 计算结果

根据所得吸光度值和标准曲线计算样品中锰的含量。

四、总结

高碘酸盐分光光度法是一种简单易行、准确可靠的方法，适用于镁及其合金中锰含量的测定。在实际应用中，还需要注意以下几点：

1. 样品的消解条件：

消解时加热温度、时间等参数要严格控制，以保证完全消解。

2. 试剂的质量：

试剂应该选择纯度高、质量可靠的产品，避免因为试剂污染而影响测定结果。

3. 标准曲线的制备：

标准曲线的制备必须严格按照规定方法进行，并应在每次测定前重新制备，以确保曲线的准确性和可靠性。

4. 光密度的测定：

在测定吸收峰处的光密度值时，应注意去除背景干扰，并对测定结果进行多次重复测定，以提高测定精度。

五、结论

高碘酸盐分光光度法是一种简单易行、准确可靠的方法，可以用于镁及其合金中锰含量的测定。在实际操作过程中，应严格按照标准要求进行操作，同时注意操作细节和试剂质量问题，以获得准确可靠的测定结果。