铅及铅合金化学分析方法第1部分：锡量的测定GB/T4103.1-2012

1. 引言

铅及铅合金在现代工业生产和日常生活中广泛应用。其中，添加适量锡元素可提高铅合金的机械性能、耐蚀性和耐磨性等，因此锡量的测定对于保证铅及铅合金产品质量具有重要意义。

2. 测定原理

本标准采用电解分离法测定锡量，即将待测样品溶液作为阴极，在特定条件下施加电流，使锡在电极表面还原并沉积形成锡层，通过称量锡层的重量来计算锡量。

3. 仪器设备

电解槽、恒温水浴装置、电源调节器、天平、恒温箱等。

4. 试剂和材料

氮气、去离子水、铵硫酸、硝酸、氢氧化钠、氯铂酸钾等。

5. 操作步骤

(1) 取适量待测样品，加入一定体积的铵硫酸和硝酸溶液中，加热至完全溶解。

(2) 转移样品溶液至电解槽中，接上电源和恒温水浴装置。

(3) 在0℃～10℃下，通过电解分离法施加电流，使锡在电极表面还原并沉积形成锡层。

(4) 将电解槽中的样品转移到称量皿中，用氮气轻吹干燥，然后放到恒温箱中，在105℃下干燥至恒重。

(5) 记录锡层重量，计算锡量。

6. 结论

本标准中采用电解分离法测定铅及铅合金中锡量的方法较为简便、准确，适用于工业生产和科研实验室中锡量的测定。