萤石总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法GB/T5195.5-2017

萤石是一种重要的工业原料，广泛应用于冶金、化工、建材等领域。然而，在萤石生产过程中，总硫含量的测定是一个必不可少的环节。本文将介绍一种经典的测定方法——管式炉燃烧-碘酸钾滴定法GB/T5195.5-2017。

一、仪器与试剂

1.管式炉：能够达到1000℃以上；

2.量热器：用于吸收燃烧所产生的水蒸气；

3.碘酸钾：纯度为0.1mol/L；

4.硫酸：纯度为1mol/L；

5.石英玻璃坩埚：耐高温、无污染。

二、操作步骤

1.将用天平称好的萤石样品放入石英玻璃坩埚中，置于管式炉内进行燃烧。

2.调整量热器的位置，使其能够吸收燃烧所产生的水蒸气。同时，用氮气将管子和量热器中的空气排出，并保持氮气流入状态。

3.打开管式炉并加热至1000℃以上，使萤石中的硫被完全燃烧。

4.关闭管式炉，冷却至室温后，将燃烧后的物质转移到容量为250mL的锥形瓶中，用去离子水定容。

5.取一部分溶液，加入适量碘酸钾，并进行滴定。当溶液呈深蓝色时，表示所有的硫都已经转化为硫酸根离子。

6.用硫酸将滴定所得溶液酸化，再进行二次滴定，直至呈现淡黄色。

三、结果计算

总硫含量的计算公式为：

其中，

S——样品中的总硫含量（%）；

V1——碘酸钾标准溶液滴定时消耗的体积（mL）；V2——空白对照滴定时消耗的体积（mL）；

V——取样量（mL）；

d——碘酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。

四、注意事项

1.燃烧过程中要保证石英玻璃坩埚干燥无水，以避免水蒸气对实验结果的影响。

2.在进行滴定时，应注意反应终点判定，避免出现误差。

3.操作过程中应注意安全，避免发生意外。

五、结语

管式炉燃烧-碘酸钾滴定法是一种经典的萤石总硫含量测定方法，具有精度高、可靠性强等优点。在实际应用中，需要根据实际情况进行相关参数的调整，以确保实验结果的准确性和可重复性。