一、前言

萤石是一种常见的矿物，广泛应用于冶金、化工、建材等领域。其中，萤石中的磷含量对于一些特殊行业来说十分重要，如磷肥生产等。因此，准确地测定萤石中的磷含量具有重大意义。

二、测定方法

根据国家标准GB/T5195.6-2006，测定萤石中的磷含量需要进行以下步骤：

1. 取适量样品，将其研磨至100目以下，制成粉末状。
2. 取0.5g左右的粉末样品，加入约10mL的浓硝酸和3mL的氢氟酸。
3. 在通风条件下，加热至样品完全溶解。
4. 加入适量氢氧化钠溶液中和，使溶液的pH值约为10。
5. 加入过量的亚硝酸钠，将磷酸根离子还原成亚磷酸盐。
6. 加入二乙基二胺四乙酸（EDTA）作为络合剂，形成稳定的络合物。
7. 用去离子水稀释至容量，摇匀后通过0.45μm的微孔膜过滤器进行过滤。
8. 取适量过滤后的液体样品，使用分光光度法测量其吸收值，并参照标准曲线计算出磷含量。

三、实验注意事项

在进行萤石磷含量的测定时，需要注意以下事项：

• 操作过程中要戴手套、护目镜等安全防护措施。
• 硝酸、氟化物等有毒腐蚀性较强的试剂应慎重处理。
• 样品研磨时要避免受潮。
• 溶解、中和、还原等步骤需严格控制pH值。
• EDTA络合剂应保持干燥，避免受潮变质。

四、结论

国家标准GB/T5195.6-2006规定的萤石磷含量测定方法经过实践验证，能够准确地测量萤石中的磷含量。在实验操作中需要严格按照标准要求进行操作，并注意安全事项。