钒氮合金中钒含量的测定——硫酸亚铁铵滴定法GB/T24583.1-2019

钒氮合金是一种广泛应用于冶金、化工等领域的重要原料，其中钒含量是其重要性能指标之一。GB/T24583.1-2019是钒氮合金中钒含量测定的标准，本文将对该标准进行详细介绍。

硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金钒含量的原理

硫酸亚铁铵滴定法是一种常用的测定钒氮合金中钒含量的方法。在该方法中，通过与硝酸还原反应生成Fe2+，然后以硫酸亚铁铵为滴定剂，使Fe2+被氧化成Fe3+，同时钒元素与Fe3+形成淡红色络合物，根据终点滴定时观察溶液颜色的变化来测定钒含量。

试剂和设备

硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金中钒含量所需试剂和设备包括：

• 硝酸：质量分数为1.20g/mL；
• 硫酸：质量分数为1.84g/mL；
• 硫酸亚铁铵：质量分数为0.1mol/L；
• 铵磺酸：质量分数为5%；
• 铁标准液：质量分数为0.005%；
• 甲醇：质量分数为99.8%；
• 二硫化碳：质量分数为99.8%；
• 紫外-可见分光光度计、移液管、容量瓶、分析天平等。

操作步骤

硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮合金中钒含量的具体操作步骤如下：

1. 取样：将钒氮合金样品粉末称取0.5g，加入250mL锥形瓶中；
2. 消解：加入20mL的HNO3和10mL的H2SO4，在温和的加热下进行消解。
3. 还原：冷却后加入40mL的蒸馏水和5mL铁标准液，再加入少量含铵磺酸的水溶液。在搅拌下用甲醇-二硫化碳混合溶液进行还原至Fe2+。
4. 滴定：用0.1mol/L硫酸亚铁铵溶液进行滴定，直到颜色变化为淡红色。

结果计算

根据滴定过程中硫酸亚铁铵的使用量计算钒含量。

计算公式为：

V₁×C₁×n₁×51.38%

其中：

• V₁：硫酸亚铁铵用量（mL）；
• C₁：硫酸亚铁铵浓度（mol/L）；
• n₁：钒氮合金样品质量分数（%）；
• 51.38%：钒元素原子量与钒氮合金中钒含量之比。

结论

硫酸亚铁铵滴定法是一种简便、准确的测定钒氮合金中钒含量的方法，GB/T24583.1-2019标准规范了该方法的试验条件和操作流程，对于保障钒氮合金产品质量以及生产工艺的优化具有重要作用。