铝及铝合金化学分析方法第19部分：锆含量的测定GB/T20975.19-2008

一、引言

铝及铝合金是广泛应用的材料，其化学成分对材料性能有着重要影响。为了准确测定铝及铝合金中锆含量，国家制定了《铝及铝合金化学分析方法第19部分：锆含量的测定GB/T20975.19-2008》标准。

二、适用范围

该标准适用于铝及铝合金中锆含量的测定，可以用于各种类型的铝及铝合金。

三、原理

将待测样品与硫酸在高温下进行加热，使铝及其他金属元素转化成硫酸盐，锆则不被硫酸氧化。将上述溶液与甲酮混合，并通过分光光度计测定甲酮相对于水的吸收值，根据标准曲线可计算出样品中锆含量。

四、试剂和仪器设备

1.试剂：硫酸、硫酸二氢钾、氯仿、乙醇、甲酮等。

2.仪器设备：电热板、草酸滴定管、分光光度计等。

五、样品处理

将待测样品粉末经过筛网筛选，去除杂质后称取0.5g到500mL锥形瓶中，加入10mL硫酸和10mL硫酸二氢钾。在高温下加热至约150℃，直至产生白色烟雾后冷却。然后加入50mL氯仿/乙醇(7:3)混合液振荡均匀，离心分离液体，取上清液用于测定。

六、操作步骤

1.制备铝标准曲线： 以锆的标准溶液为样品，分别加入一定量的硫酸和硫酸二氢钾，在高温下加热至约150℃，然后按上述样品处理方法处理，并加入不同浓度的锆标准溶液调节其锆含量。按照上述方法测定甲酮相对于水的吸收值，制作铝标准曲线。

2.测定待测样品中锆含量： 将样品处理好的上清液用乙醇/甲酮(3:7)混合液配制成适宜的浓度，再按上述方法测定甲酮相于水的吸收值，并根据铝标准曲线计算出锆含量。

七、计算方法和结果表达

计算样品中锆的质量分数（%）公式如下：

锆含量（%）=（C×V×D）/m

其中，C为标准溶液的锆含量（mg/L），V为甲酮相对于水的吸收值，D为乙醇/甲酮混合液的体积倍数，m为样品质量（g）。

结果应保留三位有效数字，当测量值超过标准曲线范围时，使用稀释法调整待测样品的浓度。

八、总结

GB/T20975.19-2008规定了铝及铝合金化学分析方法第19部分：锆含量的测定，详细描述了该方法的适用范围、原理、试剂和仪器设备、样品处理、操作步骤、计算方法和结果表达等。该标准的实施可以保证铝及铝合金中锆含量的准确测定，同时也为相关领域提供了可靠的技术支撑。