铁矿石全铁含量的测定EDTA光度滴定法GB/T6730.73-2016

一、基本原理

EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的螯合剂，可以与铁形成稳定的络合物。在适当条件下，EDTA与铁形成的络合物可以被某些金属离子催化氧化为某种状态的铁离子，同时EDTA也随之还原。根据反应方程式：

Fe2+ + H2Y2- → FeY2- + 2H+

其中，H2Y2-为EDTA分子中的两个羧基部分分别失去一个质子所形成的配体，FeY2-为EDTA与铁形成的络合物。此时，FeY2-的浓度与铁的浓度成正比，因此可以通过滴定EDTA溶液来测定样品中的铁含量。

二、实验步骤

1. 样品准备：取适量的铁矿石样品，经过粉碎、混样等处理后，称取0.5g左右的样品，加入烧杯中。
2. 试剂准备：
   • EDTA标准溶液：称取0.5g EDTA，溶于水中，定容至1000mL，摇匀，在室温下保存。
   • NaOH溶液：称取40g NaOH，溶于水中，定容至1000mL，摇匀，在室温下保存。
   • 磷酸缓冲液：取适量的磷酸和氢氧化钠，溶于水中，调节pH至10.0±0.1。
3. 滴定操作：
   • 将样品加入烧杯中，加入10mL的HCl，用NaOH溶液调节至pH=2左右。
   • 加入30mL的磷酸缓冲液，加入1-2滴酚酞指示剂。
   • 用EDTA标准溶液滴定样品，直至出现深红色终点。
4. 计算：
   • 计算样品中的全铁含量（%）：Fe% = (V×C×56×100)/m
   • 其中，V为滴定EDTA标准溶液的体积（mL），C为EDTA标准溶液的浓度（mol/L），56为Fe的相对分子质量，m为样品的质量（g）。

三、注意事项

• 磷酸缓冲液的pH值要严格控制在10..0±0.1之间，否则会影响滴定结果。
• 样品溶解时要注意避免氧化和挥发的情况。
• EDTA标准溶液应加入少量NaOH和Na2S2O4，以去除其中的杂质。
• 滴定过程中要慢慢滴加EDTA标准溶液，避免出现草率、快速等情况。
• 实验室操作时要注意佩戴眼镜、手套等必要的防护用具。