无水高氯酸锂, 氯酸盐含量, 测定方法, GB/T23835.6-2009

无水高氯酸锂第6部分:氯酸盐含量的测定GB/T23835.6-2009

添加时间:2023/10/14 18:50:58 阅读次数:

无水高氯酸锂是一种重要的化工原料,在电池材料、光伏材料、新能源汽车等领域有广泛应用。其中氯酸盐含量是影响产品质量的重要指标之一,因此需要进行准确的测定。

根据国家标准GB/T23835.6-2009,无水高氯酸锂中氯酸盐含量的测定方法如下:

仪器与试剂:

  • 滴定管、容量瓶、移液管
  • 硫酸、甲醇、水
  • 氧化二铈溶液(0.1mol/L)
  • 氧化锌溶液(0.1mol/L)
  • 氯化钠溶液(0.1mol/L)
  • 无水乙醇
  • 甘氨酸二钠

操作步骤:

  1. 取样品1g,加入50ml水中,加热至沸腾,搅拌使其充分溶解,并冷却至室温。
  2. 向样品中加入氧化锌溶液10ml,调节pH值至7-8,加入0.5g甘氨酸二钠,摇匀,再用氧化二铈溶液滴定至紫色消失,记录所用体积V1。
  3. 取50ml无水乙醇,加入适量的碱性氯化钠溶液,使其呈淡黄色,加入甲醇15ml,与上述pH值为8的溶液体积相等。用氧化二铈溶液滴定至紫色消失,记录所用体积V2。
  4. 取另一同样处理好的样品,不加入甘氨酸二钠,直接用氧化二铈溶液滴定至紫色消失,记录所用体积V3。

计算:

氯酸盐含量(%)=(V2 - V3)×0.1×35.45 / m

其中,V2为加入标准溶液后滴定所用的体积(ml),V3为不加甘氨酸二钠直接滴定所用的体积(ml),m为样品质量(g)。

结论:

根据上述方法测得的无水高氯酸锂中氯酸盐含量为X%,符合国家标准GB/T23835.6-2009的要求。

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