一、分析原理

GB/T20899.3-2019标准中规定了两种测定砷量的方法：络合滴定法和火焰原子吸收分光光度法。

1.络合滴定法

络合滴定法是利用亚硝基对苯二胺与砷形成深紫色络合物，在弱酸性条件下以标准碘酸钾溶液为滴定剂进行滴定，计算出样品中砷的含量。

2.火焰原子吸收分光光度法

火焰原子吸收分光光度法是利用砷原子能够吸收特定波长的光线而进行测定。在样品被氢化物发生还原反应后，将还原后的砷通过火焰，在特定波长下进行吸收，根据吸收度计算出样品中砷的含量。

二、试剂用量和步骤

在进行络合滴定法和火焰原子吸收分光光度法测定前，必须对试剂进行精确配制，以确保测定结果的准确性。

1.络合滴定法试剂

• 亚硝基对苯二胺溶液：称取0.500g亚硝基对苯二胺，加入少量去离子水，加热溶解，冷却后定容至100mL；
• 标准碘酸钾溶液：用干燥的碘酸钾粉末称取0.3297g，加入去离子水溶解，稀释至1000mL。

操作步骤：

1. 取样品0.5g，加入25mL盐酸和5mL硝酸，加热溶解；
2. 冷却至室温，加入10mL亚硝基对苯二胺溶液，加水至100mL；
3. 滴定：用标准碘酸钾溶液滴定至深紫色消失为终点。

2.火焰原子吸收分光光度法试剂

• 稀盐酸（1+9）：取1mL浓盐酸，加去离子水至10mL；
• 硝酸：纯分析试剂；
• 氢氧化钠溶液：称取20g固体氢氧化钠，加去离子水溶解，稀释至1000mL；
• 氨溶液：纯分析试剂；
• 还原剂：例如氢化钠、碘化物等；
• 标准砷溶液：称取一定量的砷化氢气体，通入预先测定好体积的氢气中制成。

操作步骤：

1. 取样品0.5g，加入10mL稀盐酸和3mL硝酸，加热至干燥；
2. 冷却后加入1mL稀盐酸和2mL氢氧化钠溶液，调节pH至7-9；
3. 加入5mL氢化钠或碘化钾溶液作为还原剂，再加入2mL标准砷溶液；
4. 通过火焰原子吸收分光光度法进行砷的含量测定。