锗精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定硫酸钡重量法GB/T23513.3-2009

1. 引言

锗精矿是含有大量锗元素的矿石，其质量和成分的准确分析对于锗的提取和应用非常关键。其中，硫元素是锗精矿中的重要组成部分之一，因此需要对其进行准确的测定。本文将介绍一种常用的硫量测定方法：硫酸钡重量法。

2. 实验原理

硫酸钡重量法是利用硫酸钡与溶液中的硫酸根离子反应生成沉淀的原理进行硫量测定。具体来说，首先将样品中的硫元素与盐酸反应生成氯化氢气体，然后通过吸收塔将氯化氢气体吸收，并转化为硫酸根离子。最后，加入适量硫酸钡溶液使其与溶液中的硫酸根离子反应生成沉淀，通过称重或计算沉淀质量来计算出硫量。

3. 实验步骤

1. 取样品2g，放入250mL锥形瓶中。

2. 加入20mL浓盐酸，用胶塞密封瓶口，摇匀并加热至沸腾，使硫元素与盐酸反应生成氯化氢气体。

3. 将瓶口接上吸收塔，吸收塔中放有50mL 10% NaOH溶液，将氯化氢气体转化为硫酸根离子。

4. 将吸收塔拆下，并去掉胶塞，将瓶中溶液转移至200mL锥形瓶中。

5. 加入适量硫酸钡溶液，静置沉淀15分钟。

6. 用蒸馏水洗涤沉淀，过滤，将滤纸和沉淀置于灼热的半开口玻璃坩埚中烘干，然后加入少量硝酸烘至干燥。

7. 冷却后称取半坩埚和盛有沉淀的滤纸的质量差，即为硫酸钡的质量。

4. 结果计算

样品中硫的质量分数（%）= (硫酸钡的质量 / 样品质量) × 0.1373 × 100%

5. 实验注意事项

1. 蒸馏水必须使用去离子水，以避免干扰。

2. 避免操作时空气中的氧化剂和还原剂对实验产生干扰。

3. 操作过程中要注意安全，避免盐酸等腐蚀性试剂对皮肤和眼睛造成伤害。

6. 总结

硫酸钡重量法是锗精矿化学分析中测定硫量的一种常用方法。通过本文所介绍的实验步骤和计算方法，可以准确地测定锗精矿中的硫含量，为后续提取和应用锗元素提供了有力的支持。