稀土精矿化学分析方法第10部分：水分的测定重量法GB/T18114.10-2010

一、实验步骤

1.取称样品5g至10g置入干燥器中，用105℃± 2℃恒温至恒重。

2.将干燥后的样品放在室温下冷却30min左右。

3.取净瓶，使用空气泵抽空，然后用干燥剂加注约5cm高度，再用空气泵抽空并保持。

4.将盛放样品的量筒（或量杯）挂于天平上，并在其中加入已知质量的样品。

5.称取约（1/2）～（1/3）量毛细玻璃管，立管不得接触其他物体，将其插入样品中心，使其深度不超过液面。

6.在量取完毕后，将毛细玻璃管取出，用纸巾轻轻擦拭，然后再立于天平上称取净毛细玻璃管质量。

7.将干燥剂从量筒（或量杯）中倒出，并清除。

8.将样品溶于少量水中，在量杯中加入约100ml去离子水并充分搅拌，使得样品溶解均匀。

9.取干燥的石英棒，将其插入混合料中，并振荡1min左右，使得样品混合均匀。

10.取称重烧杯，使用空气泵抽空，然后用干燥剂加注约5cm高度，再用空气泵抽空并保持。

11.将量杯倾斜，将混有样品的水缓慢地滴入烧杯中，避免产生飞沫。

12.重复以上测定步骤2次，再将烧杯放入105℃± 2℃恒温器中干燥至恒重。

13.取烧杯，放入干燥皿中冷却至室温，并将其称重。

14.根据公式计算出含水量，即样品中水分的质量百分数。

二、仪器设备

1.天平：灵敏度0.0001g。

2.105℃± 2℃恒温器。

3.玻璃管：直径不大于5mm，长度约为60mm。

4.铝箔纸或干燥皿。

5.干燥器、窑炉等。

6.量筒（或量杯）：容积100ml，允许误差±0.05ml。

7.烧杯：容积约为150ml。

三、试剂材料

1.去离子水：电导率小于0.1us/cm。

2.干燥剂：无水CaCl2或MgCl2。

四、注意事项

1.样品在取出后应尽快进行称量，避免吸收空气中的水分。

2.混合样品时要慢慢滴入，避免产生飞沫。

3.根据样品的不同性质，可以选择恒温器的温度和时间。