硫酸亚锡化学分析方法第5部分：砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T23834.5-2009

一、引言

硫酸亚锡是一种重要的化工原料，在生产和使用过程中，容易受到砷等有害元素的污染。因此，准确测定硫酸亚锡中砷的含量具有十分重要的意义。

GB/T23834.5-2009《硫酸亚锡化学分析方法第5部分：砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》是我国制定的硫酸亚锡中砷含量测定的标准方法，具有操作简便、准确可靠等特点。

二、仪器和试剂

1. 721型分光光度计（或等效仪器）

2. 称量精度为0.0001g的天平

3. 稀硝酸

4. 乙醇

5. 硫酸亚锡试样

6. 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液：将1g AgNO₃ 溶于10ml 水中，加入少量固体NaOH，再滴加过量二乙胺至胶状沉淀消失，转移到500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。

三、操作步骤

1. 取0.5g左右的硫酸亚锡试样，加入100ml 锰酸钾溶液，并加热至沸腾，使其中的砷定向氧化为五价砷。

2. 冷却后，用稀硝酸和乙醇混合液洗涤漏斗和容器，并用这种混合液定容至100ml。

3. 取10ml上清液，加入2ml 1%硫氰酸溶液和50ml 水，用0.1mol/L 的硝酸银溶液滴定，直至出现深黄色沉淀。然后用0.02mol/L的氨水滴定，溶解沉淀，使溶液呈浅黄色，其中砷转化为五价砷。

4. 将溶液转移到分光光度计比色皿中，在350nm处读取吸光度值（A）。

四、计算结果

根据下式计算砷的质量浓度：