锡精矿化学分析方法第10部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法GB/T1819.10-2017

一、高频感应炉燃烧红外吸收法

高频感应炉燃烧红外吸收法是一种常用的测定锡精矿硫量的方法。该方法通过将样品放入高频感应炉内进行燃烧，并利用红外吸收法测量生成的SO2。该方法操作简单，准确度高，适用于锡精矿中硫含量在0.001%-1%范围内的测定。

具体实验步骤如下：

1. 将样品称取2 ~ 3g放入特制的燃烧舟中，加入适量的硝酸铜和硼酸作为催化剂；
2. 将燃烧舟置于高频感应炉内进行燃烧，直至完全燃尽；
3. 将燃烧产物转移到吸收器中进行红外吸收测定；
4. 根据吸收峰面积计算出样品中的硫含量。

二、碘酸钾滴定法

碘酸钾滴定法是另一种常用的测定锡精矿中硫量的方法。该方法通过将样品与过量的氢氧化钠一起加热，使其中的硫元素被氧化为硫酸根离子。然后再利用碘酸钾溶液对硫酸根离子进行滴定，从而计算出样品中的硫含量。

具体实验步骤如下：

1. 将样品称取2g左右放入锥形瓶内，加入过量的氢氧化钠和少量的碘化钾；
2. 加入适量的水，并在沸腾状态下加热1小时；
3. 冷却后加入稀盐酸，使反应液呈中性或微酸性；
4. 用0.1mol/L碘酸钾溶液对溶液进行滴定；
5. 根据滴定所需的碘酸钾溶液计算出样品中的硫含量。