锆及锆合金化学分析方法第8部分：钴量的测定亚硝基R盐分光光度法GB/T13747.8-2017

引言

锆合金是一种重要的结构材料，由于其良好的耐腐蚀性能和高强度、高温等特点，在航空、航天、核工业等领域得到广泛应用。而对于锆合金材料的化学分析，则是保证其品质和性能的关键。其中，钴是锆合金中的一种重要杂质元素，其含量的准确测定对于锆合金的品质控制和性能评价具有重要意义。

实验步骤

1. 样品的制备

将待测样品切成小块，经过研磨、打粉等处理后，取样约0.5克，加入烧杯中。

2. 溶解

在烧杯中加入1ml浓硝酸和3ml氢氟酸，加热溶解样品。

3. 沉淀分离

将溶液转移到锥形瓶中，加入10ml去离子水和2ml甲醛，摇匀，并静置沉淀。将上清液吸取到移液管中备用。

4. 标准曲线的绘制

分别称取0、0.1、0.2、0.3、0.4ml钴标准溶液，加入不同量的亚硝基R盐试剂，补足至5ml体积，混匀，并用紫外可见光谱仪进行分光光度测定。

5. 测定样品

取之前步骤中的上清液，在同样的条件下进行分光光度测定，并参照标准曲线求出其中钴的含量。

实验原理

亚硝基R盐是一种可用于络合反应的指示剂，它可以与钴形成一个紫色络合物。在一定条件下，该络合物的吸收峰出现在545nm处，而且与钴的浓度呈线性关系。

对于待测试的样品，首先需要将其中的其他干扰物质分离出来，这可以通过加入甲醛和静置沉淀进行实现。而后，将上清液移至分光比色皿中，再加入适量的亚硝基R盐试剂，使其络合成紫色络合物。通过分光光度计检测该络合物在545nm处的吸收值，并参照之前绘制的标准曲线计算出样品中钴的含量。

注意事项

1. 实验过程中要求使用纯化水、试剂和仪器，确保实验结果的准确性。

2. 在制备标准曲线时，需要严格控制加入钴标准溶液的量，并保证每个测试点的亚硝基R盐试剂用量一致。

3. 在测定样品时，需重复多次测量并取平均值，以提高测量结果的准确性。

结论

本文介绍了一种用于锆合金中钴量测定的亚硝基R盐分光光度法。该方法操作简便、准确度高，可以满足工业生产和科学研究的需求。同时，在实际应用中，还需要根据具体情况进行优化和改进，以满足不同领域的需求。