染料产品中多氯联苯的测定GB/T24165-2020

多氯联苯是一种有毒有害物质，在染料产品中含有多氯联苯会对人体健康造成危害。因此，GB/T24165-2020标准中规定了染料产品中多氯联苯的测定方法，以保证产品安全性。

1. 标准适用范围

该标准适用于所有类型的染料产品中多氯联苯的测定，包括染料、颜料、染料中间体等。

2. 试剂和仪器

2.1 试剂：

氯仿、正己烷（或石油醚）、硅胶G、硅胶H、乙腈、二氯甲烷、氢氧化钠、盐酸。

2.2 仪器：

旋转蒸发器、氮吹仪、高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）。

3. 样品处理

样品准备：将0.5 g的样品粉碎，加入50 mL的氯仿-正己烷（1:1）混合溶液中，振荡15 min；过滤取滤液，用硅胶G和硅胶H混合制备固相萃取柱。将固相萃取柱预先用乙腈和二氯甲烷洗涤，然后将样品滴入固相萃取柱中，以洗涤液洗脱多余杂质。最后，使用氮吹干燥样品，溶于0.5 mL的氯仿中。

4. 操作步骤

4.1 色谱条件：

柱：Agilent TC-C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）

流动相A：水+0.1%（v/v）盐酸

流动相B：乙腈

梯度程序：0-2 min，30% B；2-7 min，30%-80% B；7-10 min，80% B。

4.2 质谱条件：

离子源：电喷雾正离子模式（ESI+）

离子能量：35 eV

扫描方式：多反应监测模式（MRM）

母离子：319

子离子：215

流率：0.3 mL/min

柱温：40℃

4.3 结果计算：

使用十字交叉法进行定量，以外标法为基础，建立多氯联苯的标准曲线。样品中多氯联苯的计算公式为：

C=m/V

其中，C表示多氯联苯的质量浓度，单位为μg/mL；m表示多氯联苯的质量，单位为μg；V表示样品溶解后的体积，单位为mL。

5. 结果表述

将测得的多氯联苯含量用mg/kg表示，并保留三位小数。若检测结果小于0.001 mg/kg，则取检出限的两倍作为结果。

6. 结论

本标准方法适用于染料产品中多氯联苯的测定，具有操作简单、准确度高的特点，可用于染料产品的质量控制和安全性评价。