硅酸盐岩石化学分析方法第5部分：总铁量测定GB/T14506.5-2010

硅酸盐岩是一种重要的岩石类型，在基础地质研究和工程实践中都有广泛应用。而对于硅酸盐岩的化学分析，在很多情况下需要测定其中的总铁量。

一、试剂准备

1. 硝酸铁溶液：取2 g FeSO4·7H2O，加入30 mL HNO3，慢慢加温加热至Fe完全转化为Fe(NO3)3，再加入30 mL HNO3稀释成100 mL。

2. 浓硝酸：取纯硝酸，将其浓缩到比重为1.4。

3. 氢氧化钠溶液：取固体NaOH，加水溶解并稀释至0.5 mol/L。

4. 硫酸：取纯硫酸。

二、样品处理

1. 取适量的样品，粉碎并过筛至60目以下颗粒。

2. 将样品加入锥形瓶中，加入10 mL 浓硝酸和2 mL 硫酸，盖上玻璃棉，放在烘箱中保持80℃恒温加热8小时。

3. 冷却后加入30 mL 氢氧化钠溶液，转移至100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度线。

4. 将溶液过滤，取滤液作为测定试样。

三、仪器操作

1. 取20 mL 样品溶液和一定量的硝酸铁溶液置于250 mL 锥形瓶中，加入适量的水，振荡均匀。

2. 用浓硝酸调节溶液pH至2-3之间。

3. 加入少量的甲基橙指示剂，以1mol/L 氨水滴定至溶液变黄，记录消耗的氨水体积V1。

4. 加入10 mL 氢氧化钠溶液，继续用1mol/L 氨水滴定至溶液变为桔红色，记录消耗的氨水体积V2。

四、计算

总铁量质量分数为：

其中，W_Fe为总铁量质量分数；V₁为氨水消耗体积，单位为mL；V₂为氨水消耗体积，单位为mL；C为氨水的浓度，单位为mol/L；m为取样量，单位为g。

以上就是硅酸盐岩石化学分析方法第5部分中总铁量测定的详细步骤。在实际操作中，需要严格按照试剂准备、样品处理和仪器操作等方面的要求进行，以保证测定结果的准确性和可靠性。