GB/T15076.4-2020 钽铌化学分析方法第4部分:铁量的测定——1,10—二氮杂菲分光光度法

GB/T15076.4-2020 钽铌化学分析方法第4部分:铁量的测定采用1,10—二氮杂菲分光光度法实现。该方法适用于钽铌合金中铁含量在0.0005%~0.2%范围内的测定。

铁量的测定步骤如下：

1. 取钽铌合金样品0.1g，加入2mL盐酸和2mL硝酸，加热至溶解，并蒸干至白热，冷却后再次加入1mL盐酸和1mL硝酸，加入适量过氧化氢，加热至溶解并蒸干。

2. 加入10mL硝酸，煮沸3min左右，冷却后加入50mL去离子水，并用滤纸过滤掉残渣。

3. 取5mL上清液，加入5mL缓冲液（6.4g/L柠檬酸二钠+7.1g/L柠檬酸单钠），加入1,10—二氮杂菲指示剂混合液。然后用0.05mol/L碘化钾标准溶液滴定，直至颜色由红变为黄，记录滴定体积V1。

4. 取5mL去离子水作为空白对照试验，重复步骤3，得到碘化钾标准溶液的消耗体积V2。

5. 计算样品中铁的质量分数，公式如下：

样品中铁的质量分数（%）= 1.92 × V × C / M

其中，V为滴定体积的平均值，单位为mL；C为碘化钾标准溶液的浓度，单位为mol/L；M为取样品的质量，单位为g。

GB/T15076.4-2020规定了该方法的精密度、准确度、加标回收率等评价指标，并提供了样品处理、仪器设备、试剂与药品、环境要求等相关内容。

总之，GB/T15076.4-2020 钽铌化学分析方法第4部分:铁量的测定——1,10—二氮杂菲分光光度法是一种非常实用的分析方法，能够对钽铌合金中的铁含量进行精确测定。此标准的实施可以有效提高钽铌合金产品的质量，推动钽铌合金产业的健康发展。