工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法GB/T7698-2014

一、引言

氢氧化钠碳酸盐是工业上广泛应用于制造玻璃、洗涤剂、纺织品及合成甲醛等的重要原料。因此，对其含量的准确测定十分关键。GB/T7698-2014是目前国内最常采用的测定方法之一，下面将详细阐述其操作步骤和注意事项。

二、实验材料和仪器

1. 氢氧化钠标准溶液：精密称取0.4g的氢氧化钠(NaOH)，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀后即得到0.4mol/L的NaOH标准溶液。

2. 碳酸盐标准溶液：精密称取0.84g的碳酸钠(Na2CO3)，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀后即得到0.1mol/L的Na2CO3标准溶液。

3. 硝酸标准溶液：精密称取1.639g的硝酸(HNO3)，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀后即得到0.1mol/L的HNO3标准溶液。

4. 酚酞指示剂：取适量的酚酞，用95%乙醇稀释至100ml。

5. 滴定管、容量瓶、量筒、分析天平等基本实验仪器。

三、实验步骤

1. 取工业样品0.5g，加入250ml锥形瓶中，加入50ml蒸馏水。

2. 加入10ml氢氧化钠标准溶液，用玻璃棒搅拌均匀。

3. 加入适量的酚酞指示剂。

4. 用硝酸标准溶液滴定至溶液由橙色变为粉红色。

5. 记录滴定溶液的体积V1。

6. 取另一锥形瓶，加入50ml蒸馏水，加入适量的碳酸盐标准溶液，并用玻璃棒搅拌均匀。

7. 加入适量的酚酞指示剂。

8. 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙色变为粉红色。

9. 记录滴定溶液的体积V2。

四、数据处理

1. 计算样品中碳酸盐含量的质量：

样品中碳酸盐含量（%）= [(V1-V2)×0.01×M×1000]÷m

其中，V1为氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色所需体积（ml），V2为碳酸盐标准溶液滴定至粉红色所需体积（ml），M为碳酸盐标准溶液的摩尔浓度（mol/L），m为样品质量（g）。

2. 计算结果的相对标准偏差（RSD）。

五、注意事项

1. 实验操作时，应注意安全，佩戴好防护眼镜、手套等个人防护装备。

2. 同一容器应先加入氢氧化钠标准溶液，再加入碳酸盐标准溶液，以免反应发生。

3. 硝酸标准溶液易受空气中的二氧化碳影响而失效，应随时检查其浓度。

4. 滴定过程中，溶液应充分搅拌，以保证反应的充分进行。

六、结论

根据实验结果，可以准确测定工业样品中碳酸盐含量的质量，并计算出相应的RSD值。本文介绍的滴定法是一种简单、快速、精确的测定方法，可被广泛应用于工业生产和科学研究领域。