氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法GB/T16484.1-2009

氯化稀土和碳酸轻稀土是稀土元素的两种常见形式，它们通常需要进行化学分析来确定其组成和含量等参数。GB/T16484.1-2009标准中规定了氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法，其中第1部分为氧化铈量的测定，采用的是硫酸亚铁铵滴定法。

1. 原理

氯化稀土、碳酸轻稀土中的氧化铈是一种常见的稀土元素，它可以被硫酸亚铁铵还原为三价铈离子。滴定时，硫酸亚铁铵溶液与氧化铈反应生成四价铈离子，使溶液由无色变为黄色。当所有氧化铈被氧化成四价铈离子后，溶液变为深红色。

2. 实验步骤

具体实验步骤如下：

1. 样品的制备：将称量好的氯化稀土或碳酸轻稀土样品加入烧杯中，并加入适量的氢氧化钠和过量的硫酸，并用蒸馏水调节至适当的体积。
2. 滴定操作：将 0.1mol/L 硫酸亚铁铵溶液滴定到样品溶液中，同时加入几滴甲基红指示剂。开始时，溶液呈现黄色，随着滴定的进行，溶液颜色从黄色变为橙色，再从橙色变为深红色。
3. 计算氧化铈含量：根据滴定所需的硫酸亚铁铵溶液体积和溶液中样品的质量，可以计算出氧化铈的含量。

3. 注意事项

在进行氧化铈量的测定时，需要注意以下事项：

• 实验仪器和容器应该干净、干燥，并且不应受到空气中的氧化物和水分的污染；
• 滴定过程中要搅拌均匀，同时使用甲基红指示剂能够更加精确地判断终点；
• 控制好滴定速度，避免过快或过慢都会影响滴定结果。
• 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。

通过硫酸亚铁铵滴定法测定氧化铈量是一种简单、快速、准确的方法，适用于氯化稀土和碳酸轻稀土等样品的分析。但是，在实验操作中需要注意事项，保证结果的准确性和可靠性。