一、分析原理

石膏及石膏制品中的形态硫主要包括硫酸盐硫和有机硫。硫酸盐硫是指以硫酸根形式存在于石膏中的硫元素，而有机硫则是指以有机物形式存在于石膏中的硫元素，例如硫酸甲基等。因此，在进行形态硫的分析时，需要将两者分别测定。

GB/T37321-2019标准方法采用了氧气燃烧-紫外荧光法，即将样品经过预处理后，在加入氧气的条件下进行燃烧，将产生的SO2与紫外荧光法检测器反应，通过对SO2含量的测定来确定硫酸盐硫的含量。而有机硫则采用了酸解-紫外荧光法，即将样品经过预处理后，在加入盐酸的条件下进行酸解，将释放出的H2S与紫外荧光法检测器反应，通过对H2S含量的测定来确定有机硫的含量。

二、操作步骤

1. 样品制备：取适量石膏或石膏制品，经过粉碎和筛分后称取一定质量的样品。
2. 硫酸盐硫的测定：
   (1) 将样品放入石英灼烧管中，并加入少量氢氧化钠；
   (2) 通入高纯氧气，使样品完全燃烧生成SO2；
   (3) SO2与紫外荧光法检测器反应，记录SO2的含量。
3. 有机硫的测定：
   (1) 将另一部分样品放入加热消解瓶中，并加入盐酸；
   (2) 在沸腾状态下消解2小时；
   (3) 释放出的H2S与紫外荧光法检测器反应，记录H2S的含量。

三、注意事项

• 操作过程中要注意安全，避免接触有害物质和高温等危险因素；
• 样品制备时要充分粉碎和混匀，以保证分析结果的准确性；
• 在进行硫酸盐硫测定时，氧气流量要控制好，避免过大或过小影响测定结果；
• 在进行有机硫测定时，消解时间要足够长，以保证全部有机硫被释放出来；
• 为了保证测试结果的准确性，建议按一定比例加入空白样品和标准样品，进行质量控制。