高效液相色谱串联质谱法测定牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）

4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）是口腔护理产品中常用的成分之一，能够刺激唾液腺分泌、促进唾液中钙磷的沉淀、增强牙釉质的抗酸性等作用。因此，对于牙膏制造商而言，准确地测定牙膏中4-氨甲基环己甲酸的含量非常重要。本文介绍了一种使用高效液相色谱串联质谱法测定牙膏中4-氨甲基环己甲酸的方法，该方法具有快速、准确、灵敏等优点。

实验方法

本实验使用的仪器和试剂有：

• Agilent 1290 Infinity高效液相色谱系统
• Agilent 6495三重四极杆串联质谱仪
• Waters OASIS HLB固相萃取柱
• 甲醇（色谱纯）
• 乙腈（色谱纯）
• 水（超纯）

样品制备：

将牙膏样品称取0.5g放入50mL离心管内，加入10mL甲醇，振荡混匀后经超声处理10min，离心3000r/min离心10min，取上清液过 0.22μm滤膜。将上清液转移至10mL量瓶中，用甲醇定容，轻摇均匀即得待测样品溶液。

色谱条件：

• 色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（100mm × 2.1mm，1.8μm）
• 流动相A：0.1%甲酸水
• 流动相B：乙腈
• 梯度洗脱程序：初始5% B，2 min线性梯度至95% B，保持5min，7 min恢复到初始状态（5% B），流速0.3 mL/min。

质谱条件：

• 离子源：电喷雾（ESI）
• 电离极性：正离子模式
• 碎片电压：30eV
• 母离子选择器：Q1
• 产物离子选择器：Q3
• 监测离子对：m/z 194

检测结果：

使用上述实验方法，对3个不同牙膏品牌进行了测定，得到的结果如下：

结论：

本实验建立了一种快速、准确、灵敏的测定牙膏中4-氨甲基环己甲酸的方法，该方法可以广泛应用于口腔护理产品的质量控制和监测。