塑料酚醛模塑制品游离酚的测定碘量法GB/T7130-2016

一、测定原理

塑料酚醛模塑制品中的游离酚是指未与酚醛树脂成分化合的游离状态的酚。游离酚的测定方法有多种，其中碘量法是一种常用的测定方法。

碘量法的原理是：将样品中的游离酚与过量的碘酸钾在酸性条件下反应生成三碘化物，再用亚硫酸钠溶液标准化滴定消耗余量，从而计算出游离酚的含量。

二、操作步骤

1. 取少量样品放入250mL锥形瓶中，精密加入10mL稀硫酸、2g碘酸钾和10mL去离子水，用盖玻片盖好；
2. 将锥形瓶放入水浴中，加热至80℃，保持3min，取出冷却到室温；
3. 滴加0.1mol/L亚硫酸钠溶液标准液，每次滴加2mL左右，边滴边搅拌，至溶液颜色变为浅黄色，停止滴定，记录所耗亚硫酸钠溶液体积V(ml)；
4. 同样操作一份空白对照组样品，按上述方法进行测定，以消除游离酚以外的干扰物质影响；
5. 计算样品中游离酚含量（mg/kg）：游离酚含量=（V×C×1000）/m，其中，V为标准亚硫酸钠溶液滴定消耗余量（ml），C为标准亚硫酸钠溶液浓度（mol/L），m为样品质量（g）。

三、注意事项

• 样品中游离酚含量较高时，应适当稀释样品；
• 操作时要注意安全，避免接触碘酸钾和过量的碘酸钾；
• 在滴定结束后，为了保证结果准确，需注意滴定时间、滴定速度和搅拌均匀程度等因素；
• 标准亚硫酸钠溶液的制备与保存应按照实验室规范进行。