引言

钨是一种重要的工业金属，广泛应用于电子、航空、冶金等领域。在钨的生产和加工过程中，锑是其中的重要杂质之一。因此，准确地测定钨中的锑含量对保障产品质量、优化生产工艺具有重要意义。

实验步骤

试样的制备

将待测样品粉末烘干至恒定质量，并称取一定量的样品，加入一定体积的硝酸和氢氟酸混合液，在沸水浴中进行消解。消解后，加入适量的氯化钾，使其与锑离子形成沉淀。

氢化物发生器的装备

将试样中的锑沉淀从溶液中分离出来，并加入适量的硫酸和亚砜混合液。然后将氢气通入上述混合液中，使其发生化学反应，生成H₂S和SbH₃等氢化物。

原子吸收光谱测定

通过电热蒸发法，将上述氢化物转化为单质态的Sb原子，并通过光源激发，进行原子吸收光谱分析，根据样品中Sb元素对特定波长的吸收程度，计算出锑的含量。

结果与讨论

经过实验测定，该方法具有较高的准确性和精密度。在一定范围内，样品的锑含量与吸收光强度呈线性关系，且灵敏度较高。相比其他测定方法，该方法操作简便、快速、可靠，适用于大批量样品的测定。

结论

氢化物原子吸收光谱法是一种可靠、高效的测定钨化学分析中锑量的方法。GB/T4324.4-2012标准对该方法进行了规范和标准化，为工业生产和科研提供了重要技术支持。