邻二氮杂菲分光光度法测定耐火材料中的二价和三价铁离子化学分析方法GB/T34176-2017

邻二氮杂菲分光光度法是一种通过比较样品与标准溶液在特定波长下的吸收率差异来测定物质浓度的分析方法。其基本原理为：邻二氮杂菲是一种有机配合物，它与铁离子形成的络合物在520nm处有较强的吸收峰，因此可以利用这个特性对铁离子进行测定。

具体操作步骤如下：

步骤一：制备标准曲线

首先需要制备一系列浓度不同的标准溶液。将适量的FeSO4和Fe2(SO4)3分别加入到1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至初始体积，使得最终浓度分别为0.5、1、2、3、4、5mg/L。然后在分光光度计中选择520nm波长，记录各个浓度下邻二氮杂菲与铁离子络合物的吸光度。

步骤二：样品处理

取约1g待测耐火材料样品，经过干燥、粉碎等预处理后加入500mL去离子水中，搅拌均匀并静置15分钟，将上清液过滤到50mL容量瓶中，并加入2mL浓盐酸使其酸化。

步骤三：测定样品吸光度

将上述处理好的样品放入分光光度计中，在520nm处记录其吸光度。

步骤四：计算样品中铁离子含量

根据制备好的标准曲线，可以将样品的吸光度值转化为其中二价和三价铁离子的质量浓度。具体计算公式如下：

C = (As - Ab) / k

其中，C为二价或三价铁离子的质量浓度（mg/L），As为样品吸光度值，Ab为对应的空白试剂吸光度值，k为标准曲线斜率。

通过上述步骤，即可精确地测定耐火材料中的二价和三价铁离子含量，为后续研究提供数据支持。