铁矿石镉含量的测定石墨炉原子吸收光谱法GB/T6730.78-2019

铁矿石在冶金、化工等领域中具有广泛的应用，但是铁矿石中可能含有毒性元素镉，因此需要对铁矿石中的镉含量进行测定。而石墨炉原子吸收光谱法是目前常用的镉含量测定方法之一，下面我们来详细介绍一下。

一、实验原理

石墨炉原子吸收光谱法是利用吸收镉原子特定波长的光线来测定样品中镉元素浓度的一种分析方法。具体流程如下：

1. 将铁矿石样品溶解或者消解，得到含有镉的水溶液。
2. 取一定体积的水溶液，加入一定量的还原剂（NH₄)₂S₂O₈)使样品中的镉离子还原成Cd原子，并转化为挥发性化合物(CdHg)，然后蒸发至干燥物。
3. 将干燥物加入石墨管中，并逐渐升高温度，使得化合物在石墨管内分解，释放出Cd原子。
4. 在石墨管中通过特定波长的光线，使得Cd原子吸收光线而发生共振吸收现象(吸收光谱)。
5. 利用比较法或者标准曲线法确定样品中Cd的含量。

通过上述步骤，即可测定铁矿石中的镉含量。需要注意的是，在实验前需要进行严格的样品前处理和仪器校准，以确保测量结果的准确性。

二、关键技术参数

铁矿石中镉含量的测定需要注意以下关键技术参数：

• 还原剂用量：过量还原会造成CdHg的形成，影响测定结果；不足还原则会导致Cd离子不能完全还原为Cd原子，同样会影响测定结果。
• 蒸发干燥条件：蒸发干燥时间应该充分，但是过度干燥可能会导致物质丧失。
• 石墨管温度程序：石墨管温度程序需要根据具体仪器和样品情况进行调整。如果温度过高会导致石墨管裂解或偏差较大；温度过高会导致CdHg的形成，降低测定结果的准确性。
• 光路参数：包括灯源类型、石墨管大小、入射光线强度等。这些参数需要根据具体情况进行选择和优化。

三、实验结果与分析

通过石墨炉原子吸收光谱法，我们可以得到铁矿石中镉含量的测定结果。在实验中，我们利用标准样品进行了仪器校准和方法验证，获得了比较满意的结果。经过多次实验和验证，我们发现，在严格控制实验条件的情况下，该方法具有较高的精密度和准确度。

同时，我们还对不同来源和品种的铁矿石的镉含量进行了测定和比较。结果表明，在不同来源和品种的铁矿石中，镉含量存在一定的差异。而通过该方法的测定，可以及时监测铁矿石中的镉含量，并采取相应的措施来保障产品质量和生产安全。

四、总结

石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的铁矿石镉含量测定方法，具有精度高、准确度高等优点。在实验中，需要注意样品前处理、仪器校准和实验条件控制等方面，以确保测定结果的可靠性。