硼铁铝, 测定方法, EDTA滴定法, GB/T3653.4-2008

硼铁铝含量的测定EDTA滴定法GB/T3653.4-2008

添加时间:2023/9/25 12:51:15 阅读次数:

一、引言

硼铁铝是工业生产中常见的混合物,其含量的测定对于产品质量的控制至关重要。目前,常用的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和EDTA滴定法等。其中,EDTA滴定法是一种简单易行且精度较高的测定方法。

二、实验原理

EDTA(乙二胺四乙酸)在金属离子存在下形成螯合络合物,因此可以作为化学计量法中的配位滴定剂。此处以硼铁铝为例,具体实验步骤如下:

  1. 称取样品,加水稀释至适宜体积,使其含量在滴定范围内。
  2. 加入氢氧化钠溶液,调节溶液的pH值,使其在9-10之间。
  3. 加入氢氧化钠和柠檬酸的混合溶液,使溶液呈现深橙红色。
  4. 滴定EDTA标准溶液直至溶液颜色转变为蓝色,记录所需EDTA溶液的体积。

三、实验步骤

具体实验步骤如下:

  1. 取一定量的样品(约0.5g),称入250mL锥形瓶中。
  2. 加入30 mL去离子水和5 mL HCl,盖好瓶口并用超声波打散物料。
  3. 将瓶口插上塞子,在120°C恒温水浴中加热4 h。
  4. 取出冷却后的瓶子,加入30 mL 4 mol/L NaOH溶液,用去离子水洗净。
  5. 加入50 mL 6 mol/L HCl,使其pH值控制在1.0左右。
  6. 加入20 mL 0.5% 锰硫酸溶液,加热至沸腾,维持沸腾2 min。
  7. 冷却后,用锰硫酸溶液调节pH值为6.5-7.5。
  8. 加入10 mL 0.5 mol/L EDTA标准溶液,滴定到溶液呈现桔色变淡为止。此时记录EDTA标准溶液的体积V1。
  9. 取另外一份样品按同样方法操作,但不加EDTA标准溶液,称取EDTA标准溶液20mL,以相同条件进行滴定,记录体积V2。

四、数据处理

计算样品中硼铁铝含量的公式如下:

C(硼铁铝)=V1× M × 1000 / m

其中,V1为加入EDTA标准溶液的体积,单位为mL;V2为纯水滴定所需的EDTA标准溶液体积,单位为mL;C(硼铁铝)为样品中硼铁铝的含量,单位为mg/g;M为EDTA标准溶液的浓度,单位为mol/L;m为取样重量,单位为g。

五、结论

本文介绍了一种测定硼铁铝含量的方法,采用EDTA滴定法,符合国家标准GB/T3653.4-2008。该方法操作简单、精度较高,适合工业生产中对产品质量的控制。

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