无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸馏-酸碱滴定法GB/T23952-2009

无机化工产品中的总氮含量是评价其质量的一个重要指标。常用的测定方法有多种，其中蒸馏-酸碱滴定法是一种通用、简便、快速、准确的测定方法。

1. 原理：

将样品溶液进行蒸馏，使溶液中的氨气转移到接收液中。然后将接收液加入已知浓度的盐酸或硝酸中，再滴定回收的氨气，计算出样品中氨氮的含量，从而得到总氮含量。

2. 操作步骤：

（1）样品处理：

将无机化工产品样品加入烧杯中，加水稀释至适宜浓度。如果含有易挥发性物质，需要进行加热蒸发后再进行稀释。

（2）蒸馏：

将上述处理好的样品溶液加入蒸馏瓶中，加入适量饱和氢氧化钠溶液和磷酸混合液，在沸腾器中开始加热进行蒸馏。收集氨气转移到接收瓶中。

（3）滴定：

将接收瓶中的液体加入已知浓度的盐酸或硝酸中，使用酚酞等指示剂，进行酸碱滴定。当滴定到中性时，记录所用酸的体积，计算出样品中氨氮的含量。

3. 实验注意事项：

(1) 水和试剂应该是高纯度的，以免影响实验结果。

(2) 在蒸馏过程中，应掌握好加热的温度和时间，避免溶液的飞溅。

(3) 盐酸或硝酸的浓度需要准确，才能保证测定的准确性。

4. 结论：

蒸馏-酸碱滴定法GB/T23952-2009是一种通用、简便、快速、准确的测定无机化工产品中总氮含量的方法。在实验中需要注意实验条件的控制，以保证实验结果的准确性。