居住区大气中吡啶卫生检验标准方法氯化氰-巴比妥酸分光光度法

居住区大气中吡啶卫生检验标准方法氯化氰-巴比妥酸分光光度法

国家标准 GB11732一89 居住区大气中毗卫生检验标准方法 氯化-巴比妥酸分光光度法 examinationof sStandardmethodforhygienic" pyridineinairofresidemtial areas yan0gen chloridebarbituricacidspectrophotometricmethodl 1990-07-01实施 1989-09-21发布 发布 华人民共利和国卫生部国家标准
国家标准 居住区大气中毗哧卫生检验标准方法 GB11732一8g 氯化-巴比妥酸分光光度法 Standardmethodforhygienicexaminationof pyridineinairofresidentialareas-Cyanogen chloride-barbituricacidspectrophotometricmethod 主题内容与适用范围 本标准规定了用氧化解-巴比妥酸分光光度法测定居住区大'气中毗呢的浓度 本标准适用于居住区大气中毗唁浓度的测定 1.1灵敏度 0mL吸收液含1g毗呢可产生0.08土0.吸光度 1.2检出下限 检出下限为0.4g/10mL毗院，当采样体积为20L时，最低可测浓度为0.02mg/m 1.3测定范围 测定范围在10mL吸收液中为0.4一15g,当采样体积为20L时,可测浓度范围为0.02一0.75mg/m 1.4干扰及排除 本法测定的是总毗嚏及其衍生物 -一般情况下，氨、胺类、醇类和酮类对本法无干扰 引用标准 GB11736居住区大气中氧卫生检验标准方法甲基橙分光光度法 原理 空气中毗咙被稀盐酸吸收后，在氨化冢的存在下，与巴比妥酸反应，生成二巴比妥酸戊娜二醛的 红紫色化合物，根据颜色深浅，比色定量 试剂和材料 实验用水均为去离子水，所用试剂纯度除特别指出外均为分析纯 吸收液;0.01mol/儿盐酸溶液 4.20.1mol/儿盐酸溶液:量取8.3mL浓盐酸加水稀释至1L 1 4.3 2%解化钾溶液" 佩化钾为极毒品 注: ！%氯胺T溶液:临用现配 巴比爱般溶液，称取1.s《巴比妥般溶于10mL!*!丙制水浴液中 标准溶液:于25mL容量瓶中加人约10mL0.01mol儿盐酸溶液，准确称量，再加人2-3滴新 蒸僧的毗嚏，再次准确称量，两次重量差即为此嚏重量 加人0.01mol/儿盐酸溶液稀释至刻度，计算 每毫升浴液中含毗嚏的毫克数 临用时，用0.Mlmol儿盐酸配制成1.0mL含l&的毗嚏标准溶液 卫生部1g89-0g-21批准 1990-07-01实施
GB11732一89 仪器和设备 5.1多孔玻板吸收管:参见GBI1736中4.1 5.2空气采样器:流量范0.2lL/min,流量稳定使用时用皂膜流址计校准采样系列在采样前和 采样后的流址 流盐误差应小于5%. 5.3具塞比色管:25mL，体积误差小于1% 5.4分光光度计:用20mm比色皿，在波长580nm处，测定吸光度 采样 用-个内装10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采气1020L 记录采样点的 温度和大气压力 分析步骤 标准曲线的绘制 7.1 取7支25mL具塞比色管，各依次加人2mL0.lmol/儿盐酸、！mL2%化钾和5mL1%氯 胺T，摇匀后，立即按表1制备标准色列管 表 标准色列管 管 吸收液，mL 10 8.0 6.0 9.5 9,0 2.0 4.0 标准液，mL 0.5 1,0 2.0 4.0 6.0 8.0 0.5 毗碗含量，Hg 各管摇匀后加人2mL巴比妥酸熔液，加水至刻度，摇匀 放人40C水裕，45min后取出放冷 用20mm比色皿，以水为对照，在波长580nm处测吸光度 以毗驼含量(g》为横坐标，吸光度为纵 坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子B,微克/吸光度) 7.2样品测定 1mL2%冢化钾和5mL1%氯胺 采样后，在25mL比色管中依次加人2mL0.Imol/儿盐酸， T，摇匀后，将吸收液全部移人比色管中，用少量水洗涤吸收管，将洗涤液合并于比色管中，再继续 按绘制标准曲线的步骤，测吸光度，同时，用10mL未采样的吸收管作试剂的空白测定 如果样品溶 液浓度超过标准色列管的上限浓度，可将样品稀释后再测定 计算浓度时，要考虑到样品溶液的稀释 倍数 结果计算 8.1将采样体积按式1换算成标准状况下的采样体积 V，=， 273十t o 式中;' -换算成标准状况下的采样体积，L; 采样体积，L T， 标准状况下的绝对温度，273K -采样时采样点的温度，C; 标准状况下的大气压力，101.3kPa Po -采样时采样点的大气压力，kPa
GB11732一89 8.2空气中毗嚏浓度按式2计算 AA,×B C- 空气中啦晓该度，m/m' 式中: -样品的吸光度; -试剂空白的吸光皮; .Ao -由6.1得到的计算因子，微克/吸光度; 8 D 分析样品溶液的稀释倍数 精密度和准确度 测得样品加标准44g毗喧的回收率为100-103%，浓度范围为0.4一4.0g/10mL的毗啶样品 瘩液重复渊定的合并变异系数为了%. 附加说明 本标准由卫生部卫生监督司提出 本标准由江苏省卫生防疫站、南京市卫生防疫站负责起草 本标准主要起草人吴才刚、施小平、胡文鹰、黄福新 本标准由卫生都委托技术妇口单位颜防医学科学院环境卫生监澜所负责解释