GB/T31060-2014
水处理剂硫酸铝
Watertreatmentchemicals―Aluminumsulfate
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- 中国标准分类号(CCS)G77
- 国际标准分类号(ICS)71.100.80
- 实施日期2015-10-01
- 文件格式PDF
- 文本页数19页
- 文件大小466.23KB
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水处理剂硫酸铝
国家标准 GB31060一2014 水处理剂硫酸铝 watertreatentchemicals一Aluminummsulfate 自2017年3月23日起,本标准转为推荐性 标准,编号改为GBT31060-2014. 2014-12-22发布 2015-10-01实施 国家质量监督检验检疫总局 发布 国家标准化管理委员会国家标准
GB31060一2014 目 次 前言 范围 规范性引用文件 分子式和分子量 产品分类 要求 试验方法 检验规则 标志、标签和包装
根据国家标准公告(2017年第7 号》和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 GB31060一2014 年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行
前 言 本标准I类产品的技术指标为强制性的,类产品的技术指标和其他条文为推荐性的
本标准按照GB/T1.l一2009给出的规则起草
本标准由石油和化学工业联合会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口 本标准负责起草单位;中海油天津化工研究设计院,太仓市新星轻工助剂厂,衡阳市建衡实业有限 公司、上海高桥大同净水材料有限公司、广东慧信环保有限公司、石油化工股份有限公司北京化工 研究院燕山分院、海南宜净环保有限公司,江苏天瑞仪器股份有限公司,天津正达科技有限责任公司 本标准主要起草人白莹、陶福柴,何朝晖、欧国华,谭铭卓,鄙和生、朱传俊潘文秀、徐洁、李琳 郑建明
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GB31060一2014 水处理剂硫酸铝 警告本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤
溅到身上应立即 用大量水冲洗,严重时应立即就医
范围 本标准规定了硫酸铝的要求,分类,试验方法,检验规则以及标志、标签和包装
本标准适用于水处理剂用硫酸铝
该产品主要用于饮用水及工业用水,废水和污水处理,其中用于 饮用水的原料硫酸应采用工业硫酸,含铝原料应采用工业氢氧化铝
规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 包装储运图示标志 GB/T191 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T601 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T602 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T603 (GB/T610-2008化学试剂呻测定通用方法 化工产品采样总则 GB/T6678 (GB/T6680液体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170 分子式和分子量 分子式;Al.(so,;rH.o 相对分子质量[以Al.(SO,计]342.15(按2011年国际相对原子质量) 产品分类 硫酸铝按用途分为两类 I类:饮用水用
I类工业用水、废水和污水用 要求 5.1外观:I类固体产品为白色至淡黄色片状、块状和粉末状固体,液体产品为无色至淡黄色透明液 体;类固体产品为淡绿色或淡黄色片状,块状和粉末状固体,液体产品为淡绿色或淡黄色液体
GB31060一2014 5.2硫酸铝按相应的试验方法测定应符合表1要求
表1 指标 指标项目 类 试验方法 I类 固体 液体 固体 液体 氧化铝(Al.O.)的质量分数/% 15,6o 7.80 15.60 6.50 6.2 0.20 0.05 1.00 0.50 6.3 铁(Fe)的质量分数/% 水不溶物的质量分数/% 0.1o 0.05 0.20 0.10 6. pH值(1%水溶液) 3.0 6.5 0.0002 0.0001 0.001 0.0005 6.6 呻(As)的质量分数/% 0.,0006 0.0003 0,005 0.002 6.7 错(Pb的质量分数/% 0.,0002 0,0001 0,003 0.001 锅(Ca的质量分数/% 6.8 0.000020.00001 0.0001 0.00005 汞(Hg的质量分数/% 6.9 铬(Cr)的质量分数/% 0,0005 0.0003 0,.005 0.002 6.10 试验方法 6.1通则 本标准所用试剂,除非另有规定,仅使用分析纯试剂
试验中所需标准溶液,杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、 GB/T602,GB/T603的规定制备
6.2氧化铝含量的测定 6.2.1方法提要 试样中的铝与已知过量的乙二胺四乙酸二钠溶液反应,生成络合物
在pH值约为6时,用二甲盼 橙为指示剂,以氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液
6.2.2试剂和材料 6.2.2.1水;符合GB/T6682中三级水规格
6.2.2.2盐酸溶液;1十1, 6.2.2.3乙酸钠溶液;272g/L 6.2.2.4氯化锌标准贮备溶液:c(ZnCl)=0.1mol/儿L 6.2.2.5氧化锌标准滴定溶液:c(ZnCI)=0.025mol/L
按GB/T601配制后稀释4倍
6.2.2.6乙二胶四乙酸二纳(EDTA)标准溶液:c(EDTA)=0.05mol/L 6.2.2.7二甲酚橙指示液:2g/L
GB31060一2014 6.2.3分析步骤 6.2.3.1试液的制备 称取约5g固体试样或10g液体试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中
加100ml水和2ml 盐酸溶液加热溶解并煮沸5min(必要时过滤),冷却后全部转移到500ml容量瓶中,用水稀释至刻度 摇匀
此溶液为试液A,供氧化铝和铁含量的测定
6.2.3.2空白试液的制备 在250ml烧杯中加人100ml水和2nl盐酸溶液,加热并煮沸5 冷却后全部转移至 min
500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
6.2.3.3测定 移取20mL试液A,置于250ml锥形瓶中,加人20,00mLEDTA溶液,煮沸1min
冷却后加人 5ml乙酸钠溶液和两滴二甲酚橙指示液
用氯化锌标准滴定溶液滴定至浅粉红色 同时做空白试验
6.2.4结果计算 氧化铝(A.o,)含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(1)计算 V
一V)cM×10- -×100一0.9128we Z三 K、 式中: 滴定空白时消耗氧化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V v 滴定试样时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M 氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Al.O.)=101.86]; 试料的质量的数值,单位为克(g) 移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL)V=20). V V 试液A的总体积的数值,单位为毫升(ml)(VA=500) 0.9128- -铁(Fe)换算成氧化铝(Al.O.)的系数; 6.3测出的铁(Fe)的质量分数
w 6.2.5允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果
平行测定结果的绝对差值不大于0.02%
6.3铁含量的测定 6.3.1方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH值29时,二价铁离子可与邻菲哆 咻生成橙红色络合物,在最大吸收波长(510nm)处,用分光光度计测其吸光度
6.3.2试剂和材料 6.3.2.1水;符合GB/T6682中三级水规格 6.3.2.2盐酸溶液:1+1
GB31060一2014 6.3.2.3氨水溶液:1十3
6.3.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液;pH=4.5
6.3.2.5抗坏血酸溶液;:20g/儿L
称取10.0g抗坏血酸溶于约200mL水中,加人0.20g乙二胺四乙酸 二钠及8mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀
贮存于棕色瓶中,备用,保存期为15d
6.3.2.6邻菲吵啾溶液;:2g/L
溶解0.5g盐酸邻菲吵啾(一水合物)(CH.,CIN
H.O)于水中并稀 释至100mL
或将0.42g邻菲嘤啾(一水合物)(CH,N,H,O)溶于含有两滴盐酸的100mL水中 此溶液储存在暗处,可稳定放置一周
铁标准贮备溶液;0.1mg/mL 6.3.2.7 6.3.2.8铁标准溶液;1mL含有0.01mgFe
移取10mL铁标准贮备溶液于100ml容量瓶中并稀释 至刻度,此溶液现用现配
6.3.3仪器设备 分光光度计;带有光程为3cmm的吸收池
6.3.4校准曲线的绘制 分别取0.00nl,2.00mL、4.00mL5.00mL.6.00mL.8.00mL、10.00mL铁标准溶液于7个 100mL.容量瓶中,加水至约40mL,用盐酸溶液调pH值接近2,加3.0mL抗坏血酸溶液,l0.0ml.乙 酸-乙酸钠缓冲溶液,5.0ml邻菲啾溶液
用水稀释至刻度,摇匀
室温下放置15min,用分光光度 计于510nm处,以试剂空白调零测其吸光度
以测得的吸光度为纵坐标,相对应的铁含量(mg)为横坐 标绘制校准曲线并计算回归方程
6.3.5分析步骤 移取适量体积的试液A,置于100mL容量瓶中,加水至约40mL,用盐酸溶液或氨水溶液调pH接 近2,加3.0mL抗坏血酸溶液,10.0ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,5.0mL邻菲嘤啾溶液
用水稀释至刻 度,摇匀
室温下放置15min.用分光光度计于510nm处.以试剂空白调零测其吸光度 6.3.6结果计算 铁(Fe)含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算 ×10 m w ×100 mVV 式中: -根据测定的试液的吸光度,由回归方程计算出的铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m -试料的质量的数值,单位为克(g) mn 移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL); V 试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=500)
6.3.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果
平行测定结果的绝对差值不大于0.005% 6.4水不溶物含量的测定 6.4.1方法提要 用水溶解试样,用堪塌式过滤器过滤,残渣干燥后称量
GB31060一2014 6.4.2试剂和材料 6.4.2.1水;符合GB/T6682中三级水规格 6.4.2.2氧化镇(BaCl
2H.O)溶液;100g/L 6.4.3仪器,设备 堆蜗式过滤器;滤板孔径为5m15am
6.4.4分析步骤 称取约20尽试样,精确至0.l尽,置于250mL烧杯中,加10ml水,加热游解
趁热用已于 -110C干燥至恒量的堆蜗式过滤器过滤,用热水洗涤至无硫酸根离子为止(用叙化颚溶液检 105C 验)
于105~110c下干燥至恒量 6.4.5结果计算 水不溶物含量以质量分数w,计,数值以%表示,按式(3)计算: 1271 ×100 (3 w' 式中: -柑祸式过滤器连同水不溶物的质量的数值,单位为克(E) 1 -堆蜗式过滤器的质量的数值,单位为克(g); -试料的质量的数值,单位为克(g) 2 6.4.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果
平行测定结果的绝对差值不大于0.005%
6.5pH值的测定 6.5.1方法提要 试样溶于水,用配有玻璃测量电极和甘汞参比电极的酸度计测量试验溶液的pH值
6.5.2仪器设备 酸度计:分度值0.01pH单位,配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极
6.5.3分析步骤 称取1.00士0.01)g试样,置于100mL烧杯中,加约50mL不含二氧化碳的水溶解,全部转移至 100mL容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀
将试样溶液倒人烧杯中,在已定位的酸度 计上测其pH值
6.6碑含量的测定 6.6.1原子荧光光谱法 6.6.1.1方法原理 试样经加酸处理后,加人硫脉使五价呻预还原为三价呻,再加人碉氢化钠或碉氢化钾使还原生成呻
GB31060一2014 化氢,由氨气载人石英原子化器中分解为原子态呻,在呻空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其 荧光强度在固定条件下与被测溶液中的呻浓度成正比,与标准系列比较定量
6.6.1.2试剂和材料 6.6.1.2.1水;符合GB/T6682中二级水规格 6.6.1.2.2盐酸:优级纯
6.6.1.2.3硝酸;优级纯
6.6.1.2.4硫脉溶液;100g/L 6.6.1.2.5盐酸溶液:1十49
6.6.1.2.6硝酸溶液:1十1
6.6.1.2.7碉氢化钾-氢氧化钠溶液;称取2.0g氢氧化钠和10.0g砌氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解 并稀释至1000mL,贮存于聚乙烯瓶中 6.6.1.2.8神标准储备液:0,.1mg/mL 神标准溶液;移取10.00mL神标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 6.6.1.2.9 临 用时移取此溶液10.00ml置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
此溶液1.00ml含14EAs
6.6.1.3仪器设备 6.6.1.3.1原子荧光光谱仪;配有呻空心阴极灯
6.6.1.3.2玻璃仪器;均需用硝酸溶液浸泡24h以上,用水冲洗后备用
6.6.1.4校准曲线的绘制 6.6.1.4.1分别取0.00ml2.00ml4.00ml,6.00ml8.00ml10.00ml呻标准溶液于6个100 ml 容量瓶中,分别加人10ml盐酸,20ml硫脉溶液,用水稀释至刻度,摇匀
此系列溶液中呻的质量浓 度分别为0成儿.300eL.0ae/L.0Ae儿.0成A.w0pwL. 6.6.1.4.2以碉氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,盐酸溶液为载流溶液,在仪器的最佳工作条件下,测其 荧光值
以测得的荧光值为纵坐标,相对应的呻的质量浓度(4g/L)为横坐标绘制校准曲线并计算回归 方程
注,使用原子荧光光谱仪测定时,所需的棚氢化钾溶液浓度,载流溶液浓度,待测样品溶液和棚氢化钾溶液间的酸 碱度以及各种元素校准曲线线性范围、样品溶液的酸度会因仪器的型号不同而有差异,使用者可根据仪器型号 选择最佳测试条件
6.6.1.5分析步骤 称取约2.5g液体试样或1g固体试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加30ml.水、lml硝 酸帝液.盖上表面皿煮沸约1min.冷至室温后转移至100mL容量瓶中,分别加人10mL盐酸,20mL 硫眠溶液.用水稀释至刻度,摇匀
按6.6.1.4.2的步骤进行测定,由校准曲线或回归方程得出呻的质量 浓度
6.6.1.6结果计算 呻含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(4)计算 oV×10 ×100 e= 式中 -根据测定的试验溶液的荧光值,由校准曲线或回归方程得出的呻的质量浓度的数值,单位为 微克每升(g/L)
GB31060一2014 V -测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL); -试料的质量的数值,单位为克(g. 1 6.6.1.7允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0,.00005%
6.6.2DDTC银法 6.6.2.1方法提要 在酸性介质中,将呻还原成呻化复气体,用二乙基二碱代瓠基甲酸银-三乙基散三氯甲烧吸收液吸 收呻化氧气体,形成紫红色物质,在510nm处测其吸光度
6.6.2.2试剂和材料 水符合GB/T6682中二级水规格
6.6.2.2.1 6.6.2.2.2硝酸溶液:l十1
无呻锌粒
6.6.2.2.3 三氯甲炕
6.6.2.2.4 6.6.2.2.5硫酸铜(CusO5H,o)溶液;20g/L 6.6.2.2.6碘化钾溶液;150g/L 6.6.2.2.7氯化亚锡盐酸溶液
6.6.2.2.8硫酸铜溶液;20g/L 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲婉吸收液称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银, 6.6.2.2.9 研碎后,边研磨边加人100ml三氯甲炕
然后加人18ml三乙基胺,再用三氯甲熔稀释至1000mL 摇匀,静置过夜
用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存
6.6.2.2.10呻标准贮备液;0.1mg/mL 6.6.2.2.11呻标准溶液;移取10.00mL呻标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀
临 用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀
1.00mL含0.001mgA、
6.6.2.2.12乙酸铅棉花
6.6.2.3仪器设备 6.6.2.3.1分光光度计
6.6.2.3.2定呻器;符合GB/T610一2008中4.2.2.3的规定
6.6.2.4分析步骤 6.6.2.4.1试样溶液的制备 称取约25g液体试样或12.5g固体试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加水30ml、硝酸 溶液5ml,盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀
此为试 液B,供测As,Pb,Cd、Hg,Cr使用
6.6.2.4.2校准曲线的绘制 6.6.2.4.2.1在6个干燥的定碘瓶中,依次加人0.00mlL、1.00ml、2.00ml、3.00mlL、4.00ml 5.00ml呻标准溶液,再依次加人30ml.29ml、28ml,27ml26ml、25ml.水使溶液总体积为 30mL
GB31060一2014 6.6.2.4.2.2在各定呻瓶中加人20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液和1m硫酸铜溶液,摇 140 匀
此时溶液中的酸度c(以I计)应在1.8mol/L一2.Gmol/几之间
于暗处放置30min- min 加5g无呻锌粒于定呻器中,立即将塞有乙酸铅棉花、盛有5.0ml.二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胶 三氯甲婉溶液(吸收液)的吸收管装在定呻瓶上,反应25min 35min(避免阳光直射
如果吸收液挥 发太快,应注意补充三氯甲烧)
取下吸收管(勿使吸收液倒吸),用三氯甲熔将吸收液补充至5.0 ml 混匀
6.6.2.4.2.3在波长510nm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度
6.6.2.4.2.4以测得的吸光度为纵坐标,相对应的呻含量(mg)为横坐标,绘制校准曲线并计算回归 方程
6.6.2.4.3测定 移取10ml试液B于定呻瓶中,加人20ml.水
然后按校准曲线的绘制中的6.6.2.4.,2.2,6.6.2.4.2.3 步骤操作,测定吸光度
6.6.2.5结果计算 呻含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(5)计算: 10-8 × m -×100 mVV 式中 由校准曲线或回归方程得出的呻的质量的数值,单位为毫克(mg); 试料的质量的数值,单位为克(g); m0" V -移取试液B的体积的数值,单位为毫升(mL)(V=10); V 试液B的总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=250). 6.6.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%
6.7铅含量的测定 6.7.1电加热式原子吸收光谱法 6.7.1.1方法提要 采用电加热原子吸收光谱法,在波长283.3nm处测定吸光度,求出铅的含量
6.7.1.2试剂和材料 6.7.1.2.1水;符合G;B/T6682中二级水规格
6.7.1.2.2硝酸溶液:11
6.7.1.2.3铅标准贮备液:0.lmg/mlL 6.7.1.2.4铅标准溶液移取10.00ml铅标准贮备液放人1000mL容量瓶中,加20ml硝酸溶液,并 用水稀释至刻度,摇匀
此溶液1mL含0.001mgPb. 6.7.1.3仪器设备 6.7.1.3.1原子吸收光谱仪 6.7.1.3.2微量进液装置:装有按钮式5L500A微量液体流量计或自动进样器
GB31060一2014 6.7.1.3.3电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿
6.7.1.3.4发热炉:石墨或耐高温金属制
6.7.1.3.5铅空心阴极灯
6.7.1.4分析步骤 6.7.1.4.1分别移取0.00mL、1.00mL2.00mL、3.00mL铅标准溶液于4个50ml容量瓶中,加 1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀
用微量进液装置将配好的试样注人发热炉,经干燥,灰化、原 子化后.在283.3nm处测其吸光度
以铅标准溶液的质量浓度(g/L)为横坐标,相应的吸光度为纵坐 标,绘制校准曲线并计算回归方程
6.7.1.4.2移取适量体积的试液B,按6.7.1.4.1操作,测定
由校准曲线或回归方程得出铅的质量 浓度
6.7.1.5结果计算 铅含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(6)计算 oV×10? -×100 7 V n 式中: -试样中铅的质量浓度的数值,单位为微克每升(4g/L); V -测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=50); 试料的质量的数值,单位为克(g) m0 移取试液B的体积的数值,单位为毫升(mL); V Vn -试液B的总体积的数值,单位为毫升(ml)(V=250). 6.7.1.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%. 6.7.2火焰原子吸收光谱法 6.7.2.1方法提要 向试样中加人二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使铅赘合,用4-甲基-2戊酮萃取,用原子吸收光谱法 在波长283.3nm处测定吸光度,求出铅含量
6.7.2.2试剂和材料 6.7.2.2.1水;符合GB/T6682中二级水规格
硝酸溶液;1十1
6.7.2.2.2 6.7.2.2.34-甲基-2戊酮
6.7.2.2.4氨水溶液:l5
6.7.2.2.5盐酸溶液:1十3
柠檬酸铵溶液;500g/I 硫酸溶液:400g/L
二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液;l00g/1 6.7.2.2.9 /mL
铅标准贮备溶液;0.lmg/ 6.7.2.2.10铅标准溶液移取10.00ml铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中,加人2mL硝酸溶液,用
GB31060一2014 水稀释至刻度,摇匀
此溶液1m含0.01mgPb
6.7.2.3仪器设备 6.7.2.3.1原子吸收光谱仪
6.7.2.3.2铅空心阴极灯
6.7.2.4分析步骤 6.7.2.4.1称取约5g液体试样或2.5固体试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加水30ml,硝 酸溶液2mL,盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温
6.7.2.4.2加人3mL柠檬酸铵溶液及15m硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0~ 5.2(用pH计)
然后分别加人3mL二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液并混合均匀
6.7.2.4.3静置3min后,移人分液漏斗中
依次加人25.00mL4-甲基-2戊酮,混摇2min,再静置 10min后,弃去水层,将萃取液收集于干燥的容量瓶中 6.7.2.4.4在仪器的最佳工作条件下,于波长283.3nm处,以试剂空白调零,测其吸光度
6.7.2.4.5分别移取0.00ml.2.50ml5.00ml、7.50ml铅标准溶液于100ml烧杯中,加水至约 30ml
以下按6.7.2.4.2一6.7.2.4.4操作
以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铅含量(mg)为横坐 标,绘制校准曲线并计算回归方程
6.7.2.5结果计算 铅含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(7)计算 m×10-8 w;= -×100 m" 式中: 由校准曲线或回归方程得出的试样中铅的质量的数值,单位为毫克(mg): 试料的质量的数值,单位为克(g). 711 6.7.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%
6.8锡含量的测定 6.8.1电加热式原子吸收光谱法 6.8.1.1方法提要 采用电加热原子吸收光谱法,在波长228.8nm处测定吸光度,求出镐含量 6.8.1.2试剂和材料 6.8.1.2.1水;符合GB/T6682中二级水规格 6.8.1.2.2硝酸溶液;1十1
6.8.1.2.3镐标准贮备液:0.1mg/1mL
6.8.1.2.4锅标准溶液;移取10.00mL标准贮备液放人1000ml容量瓶中,加20mL硝酸溶液,并 用水稀释至刻度,摇匀
再取10,00ml该溶液于100ml容量瓶中,加人2ml硝酸溶液,并用水稀释 至刻度,摇匀,此溶液1mL含0.1gCd
该溶液现用现配
1o
GB31060一2014 6.8.1.3仪器、设备 6.8.1.3.1微量进液装置;装有按钮式5Ml一500AlL微量液体流量计或自动进样器 6.8.1.3.2电加热原子吸收分析装置;带电加热方式,可进行反向接地补偿
6.8.1.3.3发热炉;石墨或耐高温金属制
6.8.1.3.4镐空心阴极灯
6.8.1.4分析步骤 6.8.1.4.1分别移取0.00ml,0.50ml、1.00ml、1.50ml铬标准溶液于4个50mL容量瓶中,加 1mL硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀
用微量进液装置将配好的试样注人发热炉,经干燥,灰化、原 子化后,在228.8nm处测其吸光度
以锅标准溶液的质量浓度(ug/L)为横坐标,相应的吸光度为纵坐 标,绘制校准曲线并计算回归方程
6.8.1.4.2移取适量体积的试液B,按6.8.1.4.1操作,测定
由校准曲线或回归方程得出的质量 浓度
6.8.1.5结果计算 含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(8)计算 V×10 -×100 76= mV 式中: 试样中镐的质量浓度,单位为微克每升(4g/L); V -测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=50); 试料的质量的数值,单位为克(g)
1o0 移取试液B的体积的数值,单位为毫升(mL); V V -试液B的总体积的数值,单位为毫升(mL)(V;=250). 6.8.1.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%
6.8.2火焰原子吸收光谱法 6.8.2.1方法提要 向试样中加人二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液使镐赘合,用4-甲基-2戊酮萃取,用原子吸收光谱法 在波长228.8nm处以空气-乙炔火焰测定原子的吸光度,求出儡含量 6.8.2.2试剂和材料 水:符合GB/T6682中二级水规格
6.8.2.2.1 6.8.2.2.24-甲基-2戊酮
6.8.2.2.3氨水溶液:l十5
6.8.2.2.4 盐酸溶液:l十3
6.8.2.2.5硝酸溶液:l+1
6.8.2.2.6柠檬酸铵溶液;500g/L 6.8.2.2.7硫酸铵溶液:400g/L 11
GB31060一2014 6.8.2.2.8二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液:100g/L
6.8.2.2.9镐标准贮备溶液;0.1mg/ml
6.8.2.2.10镐标准溶液;移取10.00ml镐标准贮备液放人100mL容量瓶中,加2ml硝酸溶液,并用 水稀释至刻度,摇匀
此溶液1ml含0.01mgCd 6.8.2.3仪器、设备 6.8.2.3.1原子吸收光谱仪
6.8.2.3.2空心阴极灯
6.8.2.4分析步骤 6.8.2.4.1称取约5g液体试样或2.5g固体试样,精确至0.2mg,置于250mL烧杯中,加水30mL、硝 酸溶液2mL,盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温
6.8.2.4.2各加人3ml柠檬酸铵溶液及15ml硫酸铵溶液,用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至 5.05.2(用pH计)
然后分别加人3ml二乙基二硫代胺基甲酸钠溶液并混合均匀. 6.8.2.4.3静置3min后,移人分液漏斗中
依次加人25.00mL4-甲基-2戊酮,混摇2min,再静置 10min后,弃去水层,将萃取液收集于干燥的容量瓶中 在仪器最佳工作条件下,于228.8nm波长处,以试剂空白调零,测其吸光度
6.8.2.4.4 6.8.2.4.5分别移取0.00mL,0.5mL、1.5mL,2.5mL标准溶液于100mL烧杯中,再分别加人 ml硝酸溶液,加水至约30mL
以下按6.8.2.4.2一6,.8,2.4.4操作
以测定的吸光度为纵坐标,相对 应的含量(mg)为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程
6.8.2.5结果计算 锅含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(9)计算 m×10 ×100 9 w6 7 式中: 由校准曲线或回归方程得出的试样中锡的质量的数值,单位为毫克(mg); , 试料的质量的数值,单位为克(g)
6.8.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005% 汞含量的测定 6.9 6.9.1原子荧光光谱法 6.9.1.1方法提要 试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中的汞被翻氢化钾(KBH)还原成原子态汞,由载气(氧 气)带人原子器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射出特 征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量
6.9.1.2试剂和材料 6.9.1.2.1水:符合GB/T6682中二级水规格
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GB31060一2014 6.9.1.2.2硝酸;优级纯 6.9.1.2.3盐酸;优级纯
6.9.1.2.4硝酸溶液:l1
6.9.1.2.5盐酸溶液1十49 6.9.1.2.6棚氢化钾-氢氧化钠溶液;称取3.0只氢氧化钠和0.5只绷氢化钾于聚乙烯烧杯中,用水溶解 并稀释至1000ml,该溶液现用现配
6.9.1.2.7汞标准贮备溶液(I):0.1mg/mL 6.9.1.2.8汞标准贮备溶液(I);移取5ml汞标准贮备溶液(I)于100m容量瓶中,加人0.05g重 烙酸娜、SmL稍散,用水稀释至刻度
此游被1mL含5eHR
该游液现用现配. 6.9.1.2.9汞标准溶液临用时移取1mL汞标准贮备溶液I)置于100mL容量瓶中,加人0.05g重 铬酸钾,5ml.硝酸,用水稀释至刻度,此溶液1ml含0.054gHg
该溶液现用现配
6.9.1.3仪器设备 6.9.1.3.1原子荧光光谱仪;配有汞空心阴极灯 6.9.1.3.2玻璃仪器;均需用硝酸(1十1)浸泡24h以上,用水冲洗干净后备用
6.9.1.4校准曲线的绘制 6.9.1.4.1分别取0.00mL2.0mL、4.0mL,6.0mL、10.0ml汞标准溶液于5个100mL容量瓶中,分 别加人5ml硝酸,稀释至刻度,摇匀
此系列溶液中汞的质量浓度分别为04g/L,1.04g/L、2.0g/L 3.0"g/儿,5.0"g/L 6.9.1.4.2以碉氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂,盐酸溶液为载流溶液,在仪器的最佳工作条件下,测其 荧光值
以测得的荧光值为纵坐标,相对应的汞的质量浓度(4g/L)为横坐标绘制校准曲线并计算回归 方程
6.9.1.5测定 称取约1g液体试样或0.5g固体试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加30ml.水、1ml硝 酸溶液,盖上表面皿煮沸约1min,冷至室温后转移至100mL容量瓶中,分别加人5mL硝酸,用水稀 释至刻度,摇匀
按6.9,1.4.2的步骤进行测定,由校准曲线或回归方程得出永汞含量
6.9.1.6结果计算 汞含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(10)计算 oV×10” ×100 (10 心?=5 mn 式中: -根据测定的试验溶液的荧光值,由校准曲线或回归方程得出的汞的质量浓度的数值,单位 为微克每升(4g/AL); 测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL); 试料的质量的数值,单位为克(g). m 6.9.1.7允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000005%
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GB31060一2014 6.9.2冷原子吸收法 6.9.2.1方法提要 在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子,用氧化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸 收法测定汞
6.9.2.2试剂和材料 6.9.2.2.1水;符合G;B/T6682中二级水规格
6.9.2.2.2硫酸-硝酸混合液;将200ml.硫酸(优级纯)缓慢加人300ml水中,同时不断搅拌
冷却后 加人100mL硝酸(优级纯),混匀 6.9.2.2.3硫酸(优级纯)溶液:1十71
6.9.2.2.4盐酸(优级纯)溶液;1+11 6.9.2.2.5 高缸酸钾(优级纯)溶液;l0g/L 6.9.2.2.6盐酸胫胺溶液:l00g/L
6.9.2.2.7氧化亚锡溶液;50g/儿
称取5.0g氧化亚锡,置于200ml烧杯中
加人10ml盐酸游液 及适量水使其溶解,稀释至100ml混匀
/mL
6.9.2.2.8汞标准贮备液:0.1mg 6.9.2.2.9秉标准溶液;移取10mL秉标淮贮备液于1000mL容量瓶中,用硫酸溶液稀释至刻度,摇 匀
再移取10mL该溶液于1000ml容量瓶中,用硫酸溶液稀释至刻度,摇匀
此溶液1ml含 0.001mgHg
6.9.2.3仪器设备 原子吸收光谱仪或测汞仪
6.9.2.3.1 6.9.2.3.2汞空心阴极灯
6.9.2.4分析步骤 校准曲线的绘制 6.9.2.4.1 在7个50ml容量瓶中,依次加人汞标准溶液0.0o ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、 4.00mL、5.00mL,加水至40mL
加人3mL硫酸-硝酸混合液和1ml高孟酸钾溶液,摇匀,静置 15min
再滴加盐酸胫胺溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度,摇匀
在波长253.7nm处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸汽为参比,测出以氯化亚锡 游被还原后各标准试液所产 :生永蒸汽的吸光度
以测得的吸光度为纵坐标,相对应的汞含量(mg)为横坐标,绘制校准曲线并计算回归方程
6.9.2.4.2测定 移取适量体积的试液B于50ml.容量瓶中
以下按校准曲线的绘制中加人汞标准溶液以后的步 骤进行操作,测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸汽的吸光度 6.9.2.5结果计算 汞含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(11)计算 m×10-" ×100 11 w7 mV/V 14
GB31060一2014 式中: 由校准曲线或回归方程得到的汞的质量的数值,单位为微克(4g); 试料的质量的数值,单位为克g); m0 V 移取试液B的体积的数值,单位为毫升(mL); 试液B的总体积的数值,单位为毫升(mL.)(V=250). V 6.9.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.000002%
6.10铬含量的测定 6.10.1方法提要 采用电加热原子吸收光谱法,在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度,求出铬含量
6.10.2试剂与材料 6.10.2.1水;符合GB/T6682中二级水规格
6.10.2.2硝酸溶液;1十1
6.10.2.3铬标准贮备溶液;0.1nmg/mL 6.10.2.4铬标准溶液;移取10.00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中,加人20mL硝酸溶液 用水稀释至刻度,摇匀
此溶液1mL含有0.001mgCr 6.10.3仪器、设备 6.10.3.1原子吸收光谱仪 微量进液装置;装有按钮式5L一500L微量液体流量计或自动进样器
6.10.3.2 6.10.3.3 电加热原子吸收分析装置;带电加热方式,可进行反向接地补偿
6.10.3.4发热炉:石墨或耐高温金属制
6.10.3.5铬空心阴极灯 6.10.4分析步骤 6.10.4.1分别移取0.00mL1.00ml,2.00ml3.00mL铬标准溶液于4个50ml.容量瓶中,加1ml 硝酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀
用微量进液装置将配好的试样注人发热炉,经干燥、灰化、原子化后, 在429.0nm处测其吸光度
以铬标准溶液的质量浓度(4g/L)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制 校准曲线并计算回归方程
6.10.4.2移取适量体积的试液B,按6.10.4.1中从“加1mL硝酸溶液,”操作,测定
由校准曲线 或回归方程得出铬的质量浓度
6.10.5结果计算 铬含量以质量分数w计,数值以%表示,按式(12)计算 x10 -×100 12 w! m.V/V 式中 -试样中铬的质量浓度的数值,单位为微克每升g/L); -测定时试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=50); 15
GB31060一2014 -试料的质量的数值,单位为克(g); V -移取试液B的体积的数值,单位为毫升mL) Vn -试液B的总体积的数值,单位为毫升(mL)(V=250) 6.10.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.00005%
检验规则 本标准规定的全部指标项目为型式检验项目,I类产品每一个月至少进行一次型式检验,l类产 7.1 品每三个月至少进行一次型式检验
其中氧化铝(Al,O)含量、铁(Fe)含量、水不溶物含量、pH值应 逐批检验
7.2每批产品不超过150t .3拨GBT6678规定确定采样单元数 固体产品采样时,先去掉包装袋上层约30cn厚的料层,用采样工具从每袋中间抽取不少于100" 7.4 样品,将采出的样品迅速破碎至约10mm以下,混匀,按四分法缩分至不少于500g,分装于两个清洁、 干燥的塑料瓶中,密封
液体产品按GB/T6680的规定采样,从贮槽、船舱、槽车的顶部进口插人液层的上、中、下三部分 7.5 或从出料口分前、中,后三段采取500mL以上样品,混合均匀
取出约800ml,分装于两个清洁、干燥 的塑料瓶中,密封
7.6在密封的样品瓶上粘标签注明;生产厂名,产品名称,批号,采样日期和采样者姓名
一瓶供检验 用,另一瓶保存3个月备查
7.7采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准
7.8检验结果中有一项不符合本标准要求时,应加倍抽取样品重新核验,核验结果仍有一项不符合本 标准要求时,该批产品为不合格
标志、标签和包装 8.1硫酸铝产品包装袋上应有牢固清晰的标志注明;生产厂名称、产品名称,类别净含量、批号或生 产日期,商标和本标准编号以及GB/T191规定的“怕雨”标志 8.2每批出厂的硫酸铝产品都应附有质量检验报告及质量合格证
8.3硫酸铝固体产品采用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋或复合塑料编织袋包装
硫酸铝液体产品 采用无害、耐腐蚀材料包装 8.4硫酸铝产品在运输过程中应防止雨淋,受潮,并避免有毒物品的污染
8.5硫酸铝产品应贮存于阴凉、干燥处,防止雨淋,受潮
产品贮存期为一年
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水处理剂硫酸铝GB/T31060-2014介绍
水处理剂是指用于改善水质的各种化学物质的集合,其中硫酸铝作为一种重要的水处理剂,广泛应用于污水处理、工业循环水处理和自来水净化等领域。硫酸铝不仅具有高效的沉淀性能,还能抑制微生物繁殖、去除水中的有机物质和重金属离子。因此,在水处理行业中得到了广泛的应用。
GB/T31060-2014标准是我国对于硫酸铝这类水处理剂进行的统一规定。该标准主要包含了硫酸铝的物理性质、化学性质、生产工艺、质量指标和检验方法等方面的内容。
根据GB/T31060-2014标准,硫酸铝的主要成分为Al2(SO4)3,其外观为无色或浅黄色透明结晶体或粉末状物质。硫酸铝的水溶液具有一定的酸性,常用于调节水的pH值,并能形成胶状沉淀,从而达到去除水中杂质的作用。
硫酸铝的生产工艺主要包括熔融法和酸分解法两种方法。其中,熔融法是将原料硫酸和铝土矿等在高温下反应得到硫酸铝的过程;酸分解法则是通过将Al2O3和硫酸在一定条件下进行反应制得硫酸铝。
除了以上内容,GB/T31060-2014标准还规定了硫酸铝的质量指标和检验方法。例如,标准规定了硫酸铝的相对密度、含铁量、水不溶物、PH值等指标,并详细描述了各项指标的测量方法。
总之,硫酸铝作为一种重要的水处理剂,具有广泛的应用前景。GB/T31060-2014标准的实施,有利于规范硫酸铝的生产和使用,保障水处理剂的质量与效果。